Question

 4,7­二甲基香豆素(熔點(diǎn)132.6 ℃)是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，以間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

＋C2H5OH＋H2O

4,7­二甲基香豆素

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：

步驟1：向三頸燒瓶中加入60 mL濃硫酸，并冷卻至0 ℃以下，邊攪拌邊滴入間甲苯酚30 mL(0.29 mol)和乙酰乙酸乙酯26.4 mL(0.21 mol)的混合物。

步驟2：保持在10 ℃下，攪拌12 h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品。

步驟3：粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱(chēng)得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0 g。

(1)圖中儀器名稱(chēng)：a____________，b____________。

(2)濃H2SO4需要冷卻至0 ℃以下的原因是____________________________________

________________________________________________________________________。

(3)反應(yīng)需要攪拌12 h，其原因是___________________________________________

________________________________________________________________________。

(4)確定最終產(chǎn)品是4,7­二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是____________________。

(5)本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_(kāi)___________。

答案　(1)恒壓滴液漏斗　吸濾瓶

(2)防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化

(3)使反應(yīng)物充分接觸，提高反應(yīng)速率

(4)測(cè)量熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外(紫外)光譜(及核磁共振氫譜)等　(5)89%

Answer 1

解析　(1)a為恒壓滴液漏斗，b為吸濾瓶。(2)濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，可以將有機(jī)物氧化和炭化，為防止發(fā)生上述現(xiàn)象，故將濃硫酸冷卻至0 ℃以下。(3)攪拌可使反應(yīng)物充分接觸，提高反應(yīng)速率。(5)4,7­二甲基香豆素的分子式為C11H12O2，相對(duì)分子質(zhì)量為176。根據(jù)反應(yīng)方程式和反應(yīng)物的量可知，間甲苯酚過(guò)量，應(yīng)以乙酰乙酸乙酯為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算，理論上應(yīng)生成0.21 mol 4,7­二甲基香豆素，其質(zhì)量為36.96 g，實(shí)際上生成33.0 g產(chǎn)品，本實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為33.0 g÷36.96 g×100%≈89%。