肉桂酸用途廣泛，常被用作食品保鮮劑、食品添加劑、有機(jī)合成中間體等。其一種合成原理如下：

【實(shí)驗(yàn)步驟】
①向A中依次加入沸石、一定比例的苯甲醛、乙酸酐及少許碳酸鉀。
②控制溫度1500C~1700C，使其充分反應(yīng)。
③向冷卻后的三口瓶?jī)?nèi)加入飽和碳酸鈉溶液，調(diào)節(jié)pH至9~10。
④如裝置B所示，用水蒸氣蒸餾，除去未反應(yīng)的苯甲醛。
⑤加入活性炭，充分振蕩并煮沸脫色。

⑥……
（1）裝置A中冷凝管由     端（填“a”或“b”）通入冷凝水。
（2）步驟③中加入飽和碳酸鈉溶液將肉桂酸、醋酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉和醋酸鈉的原因：             。
（3）裝置B在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，需進(jìn)行的操作為     ，玻璃管的作用為     。
（4）當(dāng)觀察到冷凝管中               ，說(shuō)明水蒸氣蒸餾結(jié)束。
（5）步驟⑥通過(guò)以下操作分離、提純得較純凈的肉桂酸（難溶于水），其正確的操作順序是     （填字母）。
a．重結(jié)晶                    b．冷卻、抽濾，水洗晶體
c．加入濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=3       d．靜置，趁熱過(guò)濾得肉桂酸鈉溶液


（1）a
（2）有利于除去產(chǎn)物中的苯甲醛
（3）檢驗(yàn)裝置氣密性   平衡氣壓，檢查裝置是否阻塞
（4）液體變?yōu)闊o(wú)色透明
（5）dcba

解析試題分析：一般冷凝管中水流是下進(jìn)上出，即從a進(jìn)b出；（2）把沸點(diǎn)低的有機(jī)物轉(zhuǎn)化為沸點(diǎn)高的有機(jī)鹽，然后蒸餾除去苯甲醛雜質(zhì)；（3）裝置通氣體前需檢驗(yàn)裝置的氣密性；玻璃管的作用是當(dāng)容器中壓強(qiáng)過(guò)大時(shí)水進(jìn)入玻璃管，壓強(qiáng)低時(shí)水再次進(jìn)入容器，所以該管的作用是平衡壓強(qiáng)，同時(shí)能檢查裝置是否堵塞；（4）當(dāng)苯甲醛蒸餾完全，冷凝管中冷凝的為水，為無(wú)色透明；（5）脫色后要過(guò)濾出活性炭得到其鹽溶液，再加酸酸化得到肉桂酸晶體沉淀，冷卻過(guò)濾洗滌，若純度不高，可以重結(jié)晶提出，所以順序?yàn)閐cba。
考點(diǎn)：考查實(shí)驗(yàn)化學(xué)有關(guān)問(wèn)題。

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

4,7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品
步驟3.粗品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。
（1）圖中儀品名稱：a                 ，b               。
（2）濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是               。
（3）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是               。
（4）確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是               。
（5）本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為                。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯（C9H10O2）別名為安息香酸乙酯。它是一種無(wú)色透明液體，不溶于水，稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體，溶劑等。其制備方法為：

已知：

名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
顏色，狀態(tài)
沸點(diǎn)(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
無(wú)色片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
無(wú)色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
46
無(wú)色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
84
無(wú)色澄清液體
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸，25 mL 95%的乙醇（過(guò)量），20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束，打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞，繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。
③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層，加入氯化鈣，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
④檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問(wèn)題：
（1）在該實(shí)驗(yàn)中，圓底燒瓶的容積最適合的是         （填入正確選項(xiàng)前的字母）。
A．25 mL      B．50 mL      C．100 mL      D．250 mL
（2）步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是                     。
（3）步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在            。
A．65～70℃        B．78～80℃      C．85～90℃      D．215～220℃
（4）步驟③加入Na2CO3的作用是                      ；若Na2CO3加入不足，在之后蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是                                        。
（5）關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是          
A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，用力振搖
B．振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時(shí)，應(yīng)打開(kāi)上口玻璃塞或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
（6）計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為               。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

草酸（H2C2O4）是一種重要的有機(jī)化工原料。為探究草酸的制取和草酸的性質(zhì)，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸，裝置如下圖所示

①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中
②控制反應(yīng)溫度55－60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO3與98％的H2SO4的質(zhì)量比2︰1.25）
③反應(yīng)3小時(shí)，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得到草酸晶體
硝酸氧化淀粉水解液的反應(yīng)為：
C6H12O6＋12HNO33H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O
（1）上圖實(shí)驗(yàn)裝置中儀器乙的名稱為：________________________。裝置B的作用是                              。
（2）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應(yīng)
（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí)，可觀察到溶液由紫紅色變?yōu)榻鯚o(wú)色，寫(xiě)出上述反應(yīng)的離子方程式：____________________________________________________。
（4）學(xué)習(xí)小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時(shí)，溶液褪色總是先慢后快。為探究其原因，同學(xué)們做了如下對(duì)比實(shí)驗(yàn)；

由此你認(rèn)為溶液褪色總是先慢后快的原因是_________________________________________。
（5）草酸亞鐵在工業(yè)中有重要作用，草酸可以制備草酸亞鐵，步驟如下：
稱取FeSO4·7H2O 固體于小燒杯中，加入水和少量稀H2SO4溶液酸化，加熱溶解。向此溶液中加入一定量的H2C2O4溶液，將混合溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置。傾出上清液，再加入少量水，并加熱，過(guò)濾，充分洗滌沉淀，過(guò)濾，用丙酮洗滌固體兩次并晾干。
①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀，檢驗(yàn)是否洗滌完全的方法是                           。
②用丙酮洗滌固體兩次的目的是                                     。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

菠菜營(yíng)養(yǎng)豐富，長(zhǎng)期以來(lái)民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說(shuō)法。某學(xué)�；瘜W(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過(guò)實(shí)驗(yàn)探究：菠菜是否含有草酸類(lèi)物質(zhì)？草酸又有哪些性質(zhì)？通過(guò)上網(wǎng)查詢，獲得以下資料：草酸又名乙二酸，其酸性比乙酸稍強(qiáng)，草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性，草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為100.1℃，在175℃時(shí)受熱分解，草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
1．將菠菜在少量開(kāi)水中煮沸2～3 min，冷卻后濾去菠菜，得濾液(含有少量CO32—雜質(zhì))。向?yàn)V液中加入足量Ca(OH)2溶液，然后再加入足量CH3COOH溶液，觀察現(xiàn)象。
2．用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實(shí)驗(yàn)：

請(qǐng)回答以下問(wèn)題：
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用：___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)，在做實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)先____________________。
(3)實(shí)驗(yàn)2過(guò)程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁，且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色，寫(xiě)出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：______________，裝置B的作用是___________________。
(4)為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論更加嚴(yán)密和安全，在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶，此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開(kāi)始滴加B中溶液。滴加過(guò)程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。
回答下列問(wèn)題：
(1)實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說(shuō)明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是________，D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
a．潤(rùn)濕　　　b．干燥　　　c．檢漏　　d．標(biāo)定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時(shí)，水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是__________________________________。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)以下流程，以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知：在20 ℃時(shí)，氯化銅的溶解度是73 g；常溫下，金屬離子開(kāi)始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH見(jiàn)下表。

金屬離子
開(kāi)始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2＋
7.0
9.0
Fe3＋
1.9
3.2
Cu2＋
4.7
6.7
 
回答下列問(wèn)題：
（1）步驟①的焙燒過(guò)程中需要通入氧氣。在實(shí)驗(yàn)室中使用中學(xué)化學(xué)常見(jiàn)物質(zhì)，用如圖所示裝置制取氧氣，試寫(xiě)出你熟悉的、符合上述條件的兩個(gè)化學(xué)方程式：______________________、________________________；

（2）在焙燒過(guò)程中還有廢氣產(chǎn)生，其中一種是主要的大氣污染物。若在實(shí)驗(yàn)室中用堿液吸收處理，下列A、B、C裝置中可行的是________（填字母）；若選用甲裝置，則燒杯中的下層液體可以是________。

（3）步驟②酸浸過(guò)程中，需要用到3 mol·L－1的鹽酸100 mL，配制該鹽酸時(shí)。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外，還需要用到的儀器有________________。
（4）步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________，物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A．氧化銅  B．稀鹽酸
C．氨水  D．氧化亞鐵
（5）在整個(gè)生產(chǎn)流程中，共需要進(jìn)行________次過(guò)濾操作。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組做實(shí)驗(yàn)時(shí)偶然發(fā)現(xiàn)，表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。該小組同學(xué)通過(guò)如下實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證產(chǎn)物并探究反應(yīng)原理。
實(shí)驗(yàn)①：用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中，迅速反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物，溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實(shí)驗(yàn)
（1）氣體的檢驗(yàn) 
實(shí)驗(yàn)②：將實(shí)驗(yàn)①中收集到的氣體點(diǎn)燃，發(fā)現(xiàn)氣體安靜燃燒，火焰呈淡藍(lán)色。則氣體為          。
（2）該小組同學(xué)對(duì)反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測(cè)：
猜測(cè)1：白色不溶物可能為　　　　　   
猜測(cè)2：白色不溶物可能為MgCO3
猜測(cè)3：白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)固體中是否含有MgCO3，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：                                                                                   。
（3）實(shí)驗(yàn)③：取實(shí)驗(yàn)①中的濾液，向其中加入少量CaCl2稀溶液，產(chǎn)生白色沉淀，溶液紅色變淺，說(shuō)明溶液中存在CO32－離子。
Ⅱ、定量實(shí)驗(yàn)
（4）為進(jìn)一步確定實(shí)驗(yàn)I的白色不溶物的成分，進(jìn)行以下定實(shí)驗(yàn)，裝置如圖所示：

稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g，充分加熱至不再產(chǎn)生氣體為止，并使分解產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入裝置A和B中。實(shí)驗(yàn)后裝置A增重0.72g，裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學(xué)式為                。
（5）寫(xiě)出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式                           。
Ⅲ、反應(yīng)原理分析
（6）NaHCO3溶液中存在如下電離平衡：H2OH+ + OH－、HCO3－H+ +CO32－，請(qǐng)從平衡移動(dòng)角度分析實(shí)驗(yàn)①產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物的原因：                                     。

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

下圖是實(shí)驗(yàn)室制備1，2—二溴乙烷并進(jìn)行一系列相關(guān)實(shí)驗(yàn)的裝置（加熱及夾持設(shè)備已略）。

有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無(wú)色液體
無(wú)色液體
無(wú)色液體
密度／g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸點(diǎn)／℃
78.5
132
34.6
熔點(diǎn)／℃
一l30
9
-1l6
請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題：
（1）A中藥品為1:3的無(wú)水乙醇和濃硫酸混合液，寫(xiě)出制備乙烯的化學(xué)反應(yīng)方程式：____________________________________________________________。
（2）氣體發(fā)生裝置使用連通滴液漏斗的原因_________________________________________。
（3）裝置D中品紅溶液的作用是_______________；同時(shí)B裝置是安全瓶，監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)E中是否發(fā)生堵塞，請(qǐng)寫(xiě)出堵塞時(shí)的現(xiàn)象_______________________________________。
（4）反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)用冷水冷卻裝置E，其主要目的是___________________________；但又不能過(guò)度冷卻(如用冰水)，其原因是_____________________________________________。
（5）判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的方法是__________________；結(jié)果學(xué)生發(fā)現(xiàn)反應(yīng)結(jié)束時(shí)，無(wú)水乙醇消耗量大大超過(guò)理論值，其原因是_______________________________________。
（6）有學(xué)生提出，裝置F中可改用足量的四氯化碳液體吸收多余的氣體，判斷改用四氯化碳液體是否可行______（填“是”或“否”），其原因是____________________________。

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