Question

【題目】乙酸異戊酯是一種具有香蕉氣味的香精，實驗室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)原理、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

【實驗原理】

【裝置與數(shù)據(jù)】

【查閱資料】分水器能將反應(yīng)產(chǎn)生的水從反應(yīng)體系中分離開來。乙酸乙酯可與無水CaCl2反應(yīng)。

【實驗步驟】

①酯化：在干燥的A中加入6.6異戊醇、9.0g冰醋酸、1.0mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。按圖組裝好反應(yīng)裝置。檢查裝置氣密性后，緩緩加熱A，大約需要1h反應(yīng)基本完成。

②洗滌：停止加熱，冷卻后將A中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，分層后分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL 5％碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水洗滌一次。

③干燥：將洗滌后的酯層倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。

④蒸餾：將干燥好的粗酯蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯5.2 g。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱為 。球形冷凝管中冷凝水的進口是 （填“a”或“b”）。

（2）從化學(xué)平衡的角度分析分水器的作用是 。

（3）分液操作中，充分振蕩靜置分層后，酯層分離出來的方法是 。

（4）酯層用20mL 5％碳酸氫鈉溶液洗滌的現(xiàn)象是 。

（5）干燥時加入的無水硫酸鎂不能換成無水CaCl2，理由是 。

（6）本實驗的產(chǎn)率為 。

（7）本實驗中加入過量乙酸能提高醇的轉(zhuǎn)化率，為何不加入過量的醇從而提高乙酸的轉(zhuǎn)化率？其原因是 。

Answer 1

【答案】

（1）三頸燒瓶（1分） b（1分）

（2）酯化反應(yīng)是可逆的，除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向正反應(yīng)方向進行，從而提高酯的產(chǎn)率

（2分）

（3）先將水層從分液漏斗的下口放出，關(guān)閉活塞后再將乙酸異戊酯從上口放出（2分）

（4）出現(xiàn)大量小氣泡（2分）

（5）無水CaCl2能與乙酸異戊酯反應(yīng)，影響產(chǎn)率（2分）

（6）53.3%（2分）

（7）因為乙酸可與小蘇打反應(yīng)生成離子化合物后蒸餾即可，操作方便簡單，效果顯著，而除異戊醇操作則較為復(fù)雜且效果不是很好（2分）

【解析】

試題分析：

（1）由裝置示意圖可知裝置A的名稱是三頸燒瓶；球形冷凝管中冷凝水采用下進上出的方式，故冷凝水的進口是b。

（2）酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向正反應(yīng)方向進行，從而提高酯的產(chǎn)率。

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層。分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關(guān)閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出。

（4）反應(yīng)后的溶液要經(jīng)過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和部分未反應(yīng)的醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再用飽和食鹽水洗滌，主要目的是除去產(chǎn)品上殘留的碳酸氫鈉；因此酯層用20mL 5％碳酸氫鈉溶液洗滌的現(xiàn)象是出現(xiàn)大量小氣泡。

（5）根據(jù)已知信息“乙酸乙酯可與無水CaCl2反應(yīng)”可以類比得出答案。

（6）n(乙酸)=9.0g÷60g/mol=0.15mol；n(異戊醇) =6.6g÷88g/mol=0.075mol；由于二者反應(yīng)時是1:1反應(yīng)的，所以乙酸過量要按照醇來計算。n(乙酸異戊酯)=5.2 g÷130g/mol=0.04mol。所以本實驗的產(chǎn)率是0.04mol÷0.075mol×100℅=53.3℅。

（7）因為乙酸可與小蘇打反應(yīng)生成離子化合物后蒸餾即可，操作方便簡單，效果顯著，而除異戊醇操作則較為復(fù)雜且效果不是很好。