Question

【題目】對氯苯氧乙酸是一種具有生長素活性的苯氧類植物生長調(diào)節(jié)劑。實驗室合成原理為：+ClCH2COOH+2NaOH+NaCl+H2O

+HCl+NaCl

制備過程存在副反應：ClCH2COOH+2NaOHHOCH2COONa+NaCl+H2O

已知相關物質(zhì)的物理性質(zhì)：

名稱	氯乙酸	對氯苯酚	對氯苯氧乙酸
性狀	無色晶體	無色晶體	白色晶體
水	易溶	極微溶	微溶
乙醇	易溶	溶	易溶
乙醚	易溶	溶	易溶

主要實驗裝置和步驟如下：

Ⅰ.合成：在三頸燒瓶中加入10mL20%的NaOH溶液、6.4g對氯苯酚和0.5gKI。稱取5.3g氯乙酸溶于蒸餾水并移入c中，在a中加入15mL20%的NaOH溶液。加熱和攪拌裝置，然后慢慢滴加氯乙酸和NaOH溶液，滴加完畢后繼續(xù)攪拌加熱半小時。反應結(jié)束后，趁熱將反應液倒入燒瓶中，加鹽酸至pH為1左右，用冰水冷卻使晶體析出，抽濾，洗滌，得粗產(chǎn)品。

Ⅱ.提純

粗產(chǎn)品濾液少量固體析出產(chǎn)品

回答下列問題：

（1）d處應接的裝置是__。

（2）合成過程中要在不斷攪拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液的原因是__。

（3）試劑X是__。

（4）趁熱過濾除去的雜質(zhì)的化學式是__。

（5）提純步驟中，洗滌抽濾得到的晶體應選用的洗滌劑是__。

Answer 1

【答案】球型冷凝管 防止氯乙酸和NaOH濃度過大，副產(chǎn)物增多 濃溴水 冰水

【解析】

步驟Ⅰ在合成過程中，為了減少副產(chǎn)物的生成，部分NaOH溶液采取滴加方式，滴加完成后，攪拌加熱半小時，要防止部分有機產(chǎn)物揮發(fā)，因此需要冷凝回流裝置；

步驟Ⅱ中，加入乙醇可以除去無機物，得到有機相包括了對氯苯酚，對氯苯氧乙酸等有機物，需要除去對氯苯酚，可使用濃溴水，生成溴代物，在除去。

(1)分析制備裝置，c中添加氯乙酸，故d中應有冷凝回流裝置，即球形冷凝管。故答案為：球形冷凝管；

(2)氯乙酸和氫氧化鈉溶液濃度過高，會導致副產(chǎn)品增多，故在合成過程中要在不斷攪拌下滴加氯乙酸和NaOH溶液。故答案為：防止氯乙酸和NaOH濃度過大，副產(chǎn)物增多；

(3)X試劑除去溶解的少量對氯苯酚，故X為濃溴水。故答案為：濃溴水；

(4)X與對氯苯酚發(fā)生取代反應，生成沉淀，即過濾出的物質(zhì)。故答案為：；

(5)對氯苯氧乙酸微溶于水，用水洗滌即可，為了降低溶解，采用冷水洗滌法。故答案為：冰水。