Question

【題目】茉莉醛被廣泛應(yīng)用于食品、化妝品和洗滌劑中。實驗室制備茉莉醛的反應(yīng)：+CH3(CH2)5CHO +H2O，有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：

	相對分子質(zhì)量	密度/g·cm－3	沸點(diǎn)/℃
苯甲醛	106	1.04	179
庚醛	114	0.85	153
茉莉醛	202	0.97	287

實驗室制備茉莉醛的裝置示意圖如下：

實驗步驟：

在a中加入5.30 mL苯甲醛、5 mL95%乙醇、12 mL10%KOH溶液，在c中加入6.84 g庚醛。攪拌并加熱至60~65℃，打開c向a中緩慢滴加庚醛。保溫攪拌反應(yīng)3 h。反應(yīng)待冷卻后，靜置分層，分出有機(jī)層，水層用20 mL二氯甲烷分兩次萃取，萃取分液后與有機(jī)層合并，有機(jī)層再用10 mL水洗滌3次，洗滌后加入無水Na2SO4。蒸餾，收集287~290℃餾分，餾分用柱色譜法進(jìn)行分離，得純凈的茉莉醛4.04g。已知：柱色譜分離中，先將液體樣品從柱頂加入，流經(jīng)吸附柱時，即被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑，由于吸附劑對各組分吸附能力不同，各組分以不同速度沿柱下移，從而達(dá)到分離的效果。

回答下列問題：

(1)儀器a的名稱是___________，實驗中應(yīng)采取的加熱方法是___________。

(2)在洗滌操作中，用水洗滌的主要目的是________，加入無水Na2SO4的目的是________。

(3)用二氯甲烷萃取分液時，水層在_____(填“上”或“下”)層。

(4)柱色譜法分離中使用的吸附劑為硅膠或碳酸鈣，除此之外，還可以使用_______(填序號)

①活性炭 ②氯化鈉 ③氧化鋁 ④碳酸鉀

(5)柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會使產(chǎn)品產(chǎn)率_______(填“偏高”、“不變”、“偏低”)

(6)本實驗所得茉莉醛產(chǎn)率為______%。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 水浴加熱 除去有機(jī)產(chǎn)物中的乙醇 干燥 上 ①③ 偏高 38.5

【解析】

本實驗的目的是制備茉莉醛，在三頸燒瓶中利用苯甲基、庚醛在堿性環(huán)境、水浴加熱的條件下制備茉莉醛，乙醇主要是作反應(yīng)溶劑；之后靜置分層，分離出有機(jī)層，之后用二氯甲烷兩次萃取水層中溶解的少量有機(jī)物，并將分液后的有機(jī)層與產(chǎn)物中的有機(jī)層合并，之后用水洗滌，除去混有的乙醇，加入無水硫酸鈉進(jìn)行干燥，此時產(chǎn)品中的雜質(zhì)主要為未反應(yīng)的苯甲醛和庚醛，蒸餾分離得到茉莉醛。

(1)根據(jù)儀器a的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為三頸燒瓶；反應(yīng)所需溫度為60~65℃，不超過100℃，所以可以用水浴加熱；

(2)水洗可以洗掉某些水溶性雜質(zhì)，有機(jī)層中溶有乙醇雜質(zhì)，乙醇和水可以互溶，所以用水洗滌的主要目的是除去有機(jī)物中的乙醇；無水硫酸鈉可以吸收有機(jī)層中殘留的水分，即目的為干燥；

(3)二氯甲烷的密度比水大，所以分液時水層在上層；

(4)柱色譜法是利用混合物各組分在某一物質(zhì)中的吸附或溶解性的不同進(jìn)行物質(zhì)分離提純的一種方法，使用的吸附劑一般表面積比較大，且不與分離物發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)，故可以使用碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等，所以選①③；

(5)柱色譜法分離過程中，如果洗脫劑加入速度太快，會導(dǎo)致得到的茉莉醛不純，從而使測得的產(chǎn)品產(chǎn)率偏高；

(6)加入的苯甲醛的物質(zhì)的量為=0.052mol，庚醛的物質(zhì)的量為=0.06mol，所以庚醛過量，所以理論上生成茉莉醛為0.052mol，所以產(chǎn)率為=38.5%。