Question

聯(lián)芐()是一種重要的有機(jī)合成中間體，實(shí)驗(yàn)室可用苯和1，2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)為原料，在無(wú)水AlCl3催化下加熱制得，其制取步驟為：

(一)催化劑的制備：下圖是實(shí)驗(yàn)室制取少量無(wú)水AlCl3的相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置的儀器和藥品：

（1）將上述儀器連接成一套制備并保存無(wú)水AlCl3的裝置，各管口標(biāo)號(hào)連接順序?yàn)椋篸接e，_______接_______，_________接________，_________接________。

（2）有人建議將上述裝置中D去掉，其余裝置和試劑不變，也能制備無(wú)水AlCl3。你認(rèn)為這樣做是否可行__________(填“可行”或“不可行”)，你的理由是________________。

（3）裝置A中隱藏著一種安全隱患，請(qǐng)?zhí)岢鲆环N改進(jìn)方案：_____________。

(二)聯(lián)芐的制備

聯(lián)芐的制取原理為：

反應(yīng)最佳條件為n(苯) ：n(1，2－二氯乙烷)＝10 ：1，反應(yīng)溫度在60－65℃之間。

實(shí)驗(yàn)室制取聯(lián)芐的裝置如下圖所示(加熱和加持儀器略去)：

實(shí)驗(yàn)步驟：

在三口燒瓶中加入120．0mL苯和適量無(wú)水AlCl3，由滴液漏斗滴加10．7 mL1，2－二氯乙烷，控制反應(yīng)溫度在60－65℃，反應(yīng)約60min。將反應(yīng)后的混合物依次用稀鹽酸、2％Na2CO3溶液和H2O洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無(wú)水MgSO4固體，靜止、過(guò)濾，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾收集170～172℃的餾分，得聯(lián)芐18．2 g。

相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表

名稱	相對(duì)分子質(zhì)量	密度/(g•cm-1)	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	難溶水，易溶乙醇
1，2-二氯乙烷	99	1.27	-35.3	83.5	難溶水，可溶苯
無(wú)水氯化鋁	133.5	2.44	190	178(升華)	遇水水解，微溶苯
聯(lián)芐	182	0.98	52	284	難溶水，易溶苯

（4）儀器a的名稱為______________，和普通分液漏斗相比，使用滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)是_________。

（5）洗滌操作中，水洗的目的是_____________；無(wú)水硫酸鎂的作用是______________。

（6）常壓蒸餾時(shí)，最低控制溫度是________________。

（7）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率約為______________。(小數(shù)點(diǎn)后保留兩位有效數(shù)字)

Answer 1