Question

【題目】苯甲醛（微溶于水、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應可以制備苯甲醇（在水中溶解度不大、易溶于有機溶劑，密度約等于水的密度）和苯甲酸。反應原理如下：2C6H5CHO+NaOH→C6H5CH2OH+C6H5COONa、C6H5COONa+HCl→C6H5COOH+NaCl，有關物質物理性質如表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸	苯
沸點/℃	178	205	249	80
熔點/℃	26	﹣15	12	5.5

苯甲酸在水中的溶解度
17℃	25℃	100℃
0.21 g	0.34 g	5.9 g

實驗流程如下：

（1）第①步需連續(xù)加熱1小時（如圖1），其中加熱和固定裝置未畫出。若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說明原因________。

（2）操作中有關分液漏斗的使用不正確的是___。

A．分液漏斗在使用之前必須檢查是否漏水

B．分液漏斗內的液體不能過多，否則不利于振蕩

C．充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺上靜置，分層后立即打開旋塞進行分液

D．分液時等下層液體放完后立即關閉旋塞，換一個燒杯再打開旋塞使上層液體流下

（3）操作③用沸水浴加熱蒸餾，再進行操作④（如圖2），收集___℃的餾分。圖2中有一處明顯錯誤，正確的應改為_______。

（4）抽濾時（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上還粘有少量晶體，用___沖洗杯壁上殘留的晶體，抽濾完成后洗滌晶體。

（5）用電子天平準確稱取0.244 0 g苯甲酸樣品于錐形瓶中，加100 mL蒸餾水溶解（必要時可以加熱），再用0.100 0 molL﹣1的標準NaOH溶液滴定，共消耗NaOH溶液19.20 mL，則苯甲酸樣品的純度為___%（保留4位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 CD 205 溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口 濾液 96.00

【解析】

根據(jù)流程：苯甲醛與NaOH充分反應，用苯萃取生成的苯甲醇，分液，上層蒸餾可得苯甲醇，下層主要含有苯甲酸鈉，加入鹽酸制得苯甲酸沉淀，抽濾可得苯甲酸，
（1）根據(jù)儀器構造可得；球形冷凝管接觸面積大，冷凝效果更好；
（2）根據(jù)分液漏斗的操作使用分析；
（3）根據(jù)苯甲醇的沸點可得；蒸餾時，溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處；
（4）考慮減少晶體的損失；
（5）根據(jù)化學反應C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反應消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，則苯甲酸中苯甲酸的質量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，據(jù)此計算。

(1)儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B，

故答案為：B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好；

(2)A. 分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前需檢驗是否漏水，A項正確；

B. 分液漏斗內的液體不能過多，否則不利于震蕩，B項正確；

C. 在旋開旋塞之前，應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗的上口頸部的小孔，使與大氣相通，C項錯誤；

D. 分液時待下層的液體放完后立即關閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，D項錯誤；

故答案為：CD；

(3)操作④的目的是得到苯甲醇的餾分，所以收集205℃的餾分，蒸餾時，溫度計測量的是苯甲醇蒸氣的溫度，所以溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處；

故答案為：205；溫度計的水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口；

(4)將燒杯中的苯甲酸晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將燒杯壁上的晶體沖下來后轉入布氏漏斗，目的減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應該是不會使晶體溶解損失，也不會帶入雜質的，選擇用濾液來沖洗是最好的，故答案為：濾液；

(5)根據(jù)化學反應C6H5COOH+NaOH→C6H5COONa+H2O，反應消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，則苯甲酸中苯甲酸的質量=0.00192mol×122g/mol=0.23424g，其質量分數(shù)=×100%=96.00%；

故答案為：96.00。