Question

【題目】實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實驗裝置見下圖，相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)見附表）。

其實驗步驟為：

步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛（5.3g）充分混合后，升溫至60℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時間，冷卻。

步驟2：將反應(yīng)混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。

步驟3：經(jīng)洗滌的有機相加入適量無水硫酸鈣固體，放置一段時間后過濾。

步驟4：為了防止間溴苯甲醛因溫度過高被氧化，把步驟3處理得到的間溴苯甲醛加入少量鋅粉，同時采用某種技術(shù)，收集相應(yīng)餾分，其中收集到間溴苯甲醛為3.7g 。

（1）實驗裝置中采用的加熱方式為_______，冷凝管的作用為_______，錐形瓶中的試劑應(yīng)為________。

（2）步驟1所加入的無水AlCl3的作用為_________。

（3）步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的______(填化學(xué)式)。

（4）步驟3中加入的無水硫酸鈣固體的目的是_______________。

（5）步驟4中，某種技術(shù)為__________________。

（6）本實驗所得到的間溴苯甲醛產(chǎn)率是_______________________。

Answer 1

【答案】（1）水浴加熱， 導(dǎo)氣、冷凝回流， NaOH溶液；（2）催化劑（3）Br2、HCl（鹽酸）；（4）除去有機相的水（或干燥或除水都給分）（5）減壓蒸餾（只寫蒸餾不得分）（6）40.0%

【解析】

試題分析（1）由于溫度低于100℃，因此為便于控制溫度，應(yīng)該采用水浴加熱；因溴易揮發(fā)，為使溴充分反應(yīng)，應(yīng)進行冷凝回流，以增大產(chǎn)率，因此冷凝管的作用為導(dǎo)氣、冷凝回流裝；反應(yīng)發(fā)生取代反應(yīng)，生成間溴苯甲醛的同時生成HBr，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染空氣；

（2）將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合，三種物質(zhì)中無水AlCl3為催化劑，1，2-二氯乙烷為溶劑，苯甲醛為反應(yīng)物；

（3）將反應(yīng)混合物含有溴，緩慢加入一定量的稀鹽酸中，加入碳酸氫鈉，可與Br2、HCl反應(yīng)，因此是為了除去溶于有機相的Br2、HCl（鹽酸）；

（4）經(jīng)洗滌的有機相含有水，加入適量無水硫酸鈣固體，可起到除去有機相的水的作用；

（5）減壓蒸餾，可降低沸點，避免溫度過高，導(dǎo)致間溴苯甲醛被氧化，因此該技術(shù)是減壓蒸餾；

（6）5.3g苯甲醛理論上可生成產(chǎn)品的質(zhì)量是，所以產(chǎn)率是。