鄰叔丁基對苯二酚(TBHQ) 是一種新穎的食品抗氧劑，其制備原理為:

實驗過程中的主要步驟如下:
步驟1．向三口燒瓶中加入5.5g對苯二酚，5.OmL濃磷酸及20mL二甲苯(裝置如圖所示)，啟動攪拌器。

步驟2．緩緩加熱到100-110°C，慢慢滴加7.5mL叔丁醇和5mL二甲苯組成的溶液，30-60min內(nèi)滴完。
步驟3．升溫到135-140°C，恒溫回流2.5h。
步驟4．將反應(yīng)液冷卻到120°C，直到反應(yīng)完成
步驟5．將反應(yīng)液倒入燒杯，并用熱水洗滌三口燒瓶，洗液并入燒杯中。
步驟6．冷卻結(jié)晶，抽濾，回收濾液中的二甲苯和磷酸
步驟7．用二甲苯重結(jié)晶、脫色、冷水洗滌、干燥
（1）磷酸在實驗中的作用是_____。
（2）本實驗中二甲苯的作用是_____。
（3）步驟4中反應(yīng)完成的標志是_____。
（4）步驟7脫色時，可用的脫色劑是_____。
（5）對合成得到的產(chǎn)品表征，還需要的主要現(xiàn)代分析儀器是_____、_____。


（1）催化劑
（2）一是作溶劑，稀釋叔丁醇，防止局部濃度過高，生成副產(chǎn)物DTBHQ，二是考慮DTBHQ溶于冷的二甲苯，可除去產(chǎn)品中的DTBHQ
（3）不再有回流液
（4）活性炭
（5）紅外光譜儀；熔點測定儀

解析試題分析：（1）由方程式知，H3PO4作催化劑作用。（2）使用二甲苯是為了減少副產(chǎn)物的發(fā)生，或是提高產(chǎn)率。（3）當不再出現(xiàn)回流液時，說明反應(yīng)不再發(fā)生。（4）活性炭可以作為脫色劑，去色素。（4）紅外光譜可以測定化學鍵和官能團，熔點測定儀可以確定產(chǎn)物的純度等。
考點：化學實驗基本操作、物質(zhì)制備、分離、提純

練習冊系列答案
相關(guān)習題

科目：高中化學 來源： 題型：填空題

10ml由兩種有機物按等物質(zhì)的量組成的混合氣體，該混合氣體完全燃燒需17.5ml的O2，并生成15ml的CO2和15ml的水蒸氣（所有氣體體積均在相同狀況下測定）。
試在下表中填出所有可能組合（有多少填多少，不一定填滿）。

第1組（兩種有機物結(jié)構(gòu)簡式）
第2組（兩種有機物結(jié)構(gòu)簡式）
第3組（兩種有機物結(jié)構(gòu)簡式）
第4組（兩種有機物結(jié)構(gòu)簡式）
 
 
 
 

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某化學小組采用類似制乙酸乙酯的裝置（如圖），以環(huán)己醇制備環(huán)己烯。
已知： ；

反應(yīng)物和生成物的物理性質(zhì)如下表：

 
密度（g/cm3）
熔點（℃）
沸點（℃）
溶解性
環(huán)已醇
0.96
25
161
能溶于水
環(huán)已烯
0.81
－103
83
難溶于水
制備粗品：將12.5mL環(huán)己醇加入試管A中，再加入lmL濃硫酸，搖勻后放入碎瓷片，緩慢加熱至反應(yīng)完全，在試管C內(nèi)得到環(huán)己烯粗品。
①A中碎瓷片的作用是          ，導(dǎo)管B除了導(dǎo)氣外還具有的作用是             。
②試管C置于冰水浴中的目的是                      。
（2）制備精品
①環(huán)己烯粗品中含有環(huán)己醇和少量酸性雜質(zhì)等。加入
飽和食鹽水，振蕩、靜置、分層，環(huán)己烯在    層（填上
或下），分液后用     （填序號）洗滌：
a．KMnO4溶液  b．稀H2SO4  c．Na2CO3溶液
②再將環(huán)己烯按下圖裝置蒸餾，冷卻水從       （填字母）口進入；蒸餾時要加入生石灰的目的              。

③上圖蒸餾裝置收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在       左右，實驗制得的環(huán)己烯精品質(zhì)量低于理論產(chǎn)量，可能的原因是      ：a．蒸餾時從70℃開始收集產(chǎn)品；b．環(huán)己醇實際用量多了；c．制備粗品時環(huán)己醇隨產(chǎn)品一起蒸出；d.是可逆反應(yīng)，反應(yīng)物不能全部轉(zhuǎn)化
（3）區(qū)分環(huán)己烯精品和粗品（是否含有反應(yīng)物）的方法是                  。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

乙酸正丁酯是一種重要化工原料，某實驗小組利用圖1、圖2裝置合成乙酸正丁酯（夾持裝置已略去），發(fā)生的化學反應(yīng)為：

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)見下表：

實驗步驟如下：
①在圖1的圓底燒瓶中，裝入7.Og正丁醇和7.Og冰醋酸，再加入3-4滴濃硫酸。
②如圖1所示，安裝分水器和回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，待反應(yīng)基本完成后，停止加謄
③冷卻后將分水器中分出的酯層和圓底燒瓶中的反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸鈉溶液洗滌。分離得到的酯層再用水洗滌后倒入錐形瓶中，加無水硫酸鎂干燥。
④將干燥后的酯層倒入圖2的蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾。收集124℃-126℃的餾分，稱得質(zhì)量為7.0g。
回答下列問題：
（1）圖2冷凝管中冷水從____口流入（用字母表示）；儀器d的名稱是____。
（2）分液漏斗使用前須____并洗凈備用。分離上下層液體時，應(yīng)先____，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。
（3）實驗中產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為____（任寫一種）。用10%碳酸鈉溶液洗滌的主要目的是____。
（4）實驗中圖1圓底燒瓶c的容積最適合的是____（選填字母）。

A．25mLB．50mLC．250mLD．500mL
（5）分水器中預(yù)先加水至略低于支管口。在加熱過程中，除去生成水的操作是____：判斷反應(yīng)基本完成的標志是____。
（6）實驗中，乙酸正丁酯的產(chǎn)率為____%。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

某�；瘜W課外興趣小組的學生為了驗證乙醇的分子結(jié)構(gòu)，設(shè)計如下實驗程序：乙醇組成元素的測定、分子式的測定、分子結(jié)構(gòu)的測定。
（1）他們決定用燃燒乙醇分析產(chǎn)物來確定乙醇中含有C、H兩種元素。簡要說明他們的具體操作：①證明含有氫元素的操作是________________________________________________________            _
________________________________________________________________________________________；
②證明含有碳元素的操作是________________________________________________
_______________________________________________________________________
（2）要用燃燒分析產(chǎn)物證實乙醇中還含有氧元素時，需取得一些實驗數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)應(yīng)該是________________________。
（3）為確定乙醇的分子式，除（2）中數(shù)據(jù)外，還需不需要測定乙醇的相對分子質(zhì)量?
_______________________________________________________________________
（4）為測定乙醇分子結(jié)構(gòu)，他們用了無水乙醇和金屬鈉反應(yīng)收集生成氫氣的方法，選用了如下圖所示的儀器(有的儀器配用雙孔橡皮塞)。

①裝置的連接順序是______接______接______接______接_______接_______。
②已知無水酒精的密度為0．789 g·cm一3，移取2．0mL酒精，反應(yīng)完全后(鈉過量)，收集390 mL氣體。則乙醇分子中能被鈉取代出的氫原子數(shù)為_______，由此可確定乙醇的結(jié)構(gòu)為______________________而不是______________。
（5）實驗所測定的結(jié)果偏高，可能引起的原因是(填寫編號)。______________
A．本實驗在室溫下進行
B．無水酒精中混有微量甲醇
C．無水酒精與鈉反應(yīng)不夠完全

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

阿司匹林的有效成分是乙酰水楊酸（）。實驗室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成乙酰水楊酸，制備的主要反應(yīng)為：

操作流程如下：

已知：水楊酸和乙酰水楊酸均微溶于水，但其鈉鹽易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸。
回答下列問題：
（1）合成過程中最合適的加熱方法是             。
（2）制備過程中，水楊酸會形成聚合物的副產(chǎn)物。寫出該聚合物的結(jié)構(gòu)簡式   。
（3）粗產(chǎn)品提純：
① 分批用少量飽和NaHCO3溶解粗產(chǎn)品，目的是                      。判斷該過程結(jié)束的方法是                                 。
② 濾液緩慢加入濃鹽酸中，看到的現(xiàn)象是                      。
③ 檢驗最終產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學方法是                。
（4）阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定步驟（假定只含乙酰水楊酸和輔料，輔料不參與反應(yīng)）：
Ⅰ.稱取阿司匹林樣品m g；Ⅱ.將樣品研碎，溶于V1 mL a mol·L-1NaOH（過量）并加熱，除去輔料等不溶物，將所得溶液移入錐形瓶；Ⅲ.向錐形瓶中滴加幾滴甲基橙，用濃度為b mol·L-1的標準鹽酸到滴定剩余的NaOH，消耗鹽酸的體積為V2mL。
① 寫出乙酰水楊酸與過量NaOH溶液加熱發(fā)生反應(yīng)的化學方程式
                                                                             。
② 阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質(zhì)量分數(shù)的表達式為                            。

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科目：高中化學 來源： 題型：實驗題

三苯甲醇（）是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

已知：i)格氏試劑容易水解，

ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：

物質(zhì)
熔點（℃）
沸點（℃）
溶解性
三苯甲醇
164.2
380
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑
乙醚
—116.3
34.6
微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑
溴苯
—30.7
156.2
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑
苯甲酸乙酯
—34.6
212.6
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑
 
iii)三苯甲醇的相對分子質(zhì)量是260，純凈固體有機物一般都有固定熔點。
請回答以下問題：
（1）實驗室合成三苯甲醇的裝置圖2，寫出玻璃儀器A的名稱：          ，裝有無水CaCl2的儀器A的作用是：                                ；

（2）制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點是          ，微沸回流時冷凝管中水流的方向是：                     （填“X→Y”或“Y→X”）；
（3）制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝?br />
其中，操作①為：                     ；洗滌液最好選用：                     ；
A．水           B．乙醚               C．乙醇           D．苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為：                                ；
（4）純度測定：稱取2.60g產(chǎn)品，配成乙醚溶液，加入足量金屬鈉（乙醚與鈉不會反應(yīng)），充分反應(yīng)后，測得生成氣體體積為100.80m L(標準狀況）。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分數(shù)為           （保留兩位有效數(shù)字，已知三苯甲醇的分子式為C19H16O，相對分子質(zhì)量為260）。

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科目：高中化學 來源： 題型：單選題

下列物質(zhì)中，能使酸性高錳酸鉀溶液褪色的是

A．苯B．乙烷C．乙烯D．乙酸

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科目：高中化學 來源： 題型：單選題

下列烴中經(jīng)催化加氫，不能得到2-甲基丁烷的是

A．2-甲基-1-丁烯 B．2-甲基-2-丁烯
C．3-甲基-1-丁炔 D．3，3-二甲基-1-丁炔

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同步練習冊答案