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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:浙江省紹興一中2011-2012學(xué)年高二下學(xué)期期末考試化學(xué)試題 題型:058
乙酰苯胺作為一種常用藥,具有解熱鎮(zhèn)痛的效果.實(shí)驗(yàn)室制備乙酰苯胺時(shí),可以用苯胺與乙酸酐或與冰醋酸加熱來(lái)制取,苯胺與乙酸酐的反應(yīng)速率遠(yuǎn)大于與冰醋酸反應(yīng)的速率,已知苯胺微溶于冷水;純乙酰苯胺是無(wú)色片狀晶體,熔點(diǎn)114℃,不溶于冷水,可溶于熱水;乙酸酐遇水緩慢反應(yīng)生成乙酸;現(xiàn)選用苯胺與乙酸酐為原料制取和提純乙酰苯胺,該放熱反應(yīng)的原理:
實(shí)驗(yàn)步驟:
①取5.0 mL苯胺(密度1.04 g/mL),倒入100 mL錐形瓶中,加入20 mL水,在旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐(密度1.08 g/mL),攪拌均勻.若有結(jié)塊現(xiàn)象產(chǎn)生,用玻璃棒將塊狀物研碎,再充分?jǐn)嚢瑁?/P>
②反應(yīng)完全后,及時(shí)把反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移到燒杯中,冷卻后,抽濾,洗滌,得粗乙酰苯胺固體;
③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至150 mL燒杯中,加入適量水配制成80℃的飽和溶液,再加入過(guò)量20%的水.稍冷后,加半匙活性炭,攪拌下將溶液煮沸3~5 min,過(guò)濾Ⅰ,用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液,冷卻結(jié)晶,過(guò)濾Ⅱ、洗滌、晾干得乙酰苯胺純品.
(1)步驟①研碎塊狀產(chǎn)物的用意在于________;反應(yīng)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致苯胺揮發(fā),下列可以控制反應(yīng)溫度,防止反應(yīng)溫度升高過(guò)快的操作有________.
A、反應(yīng)快結(jié)束時(shí)的充分?jǐn)嚢?/P>
B、旋搖下分批加入6.0 mL乙酸酐
C、玻璃棒將塊狀物研碎
D、加20 ml水
(2)步驟②洗滌粗產(chǎn)品時(shí),選用的溶劑是________.
A、熱水
B、冷水
C、1∶3乙醇溶液
D、濾液
(3)步驟③兩次用到過(guò)濾,其中過(guò)濾Ⅰ選擇________(填“過(guò)濾”、“趁熱過(guò)濾”或“抽濾”);配制熱溶液時(shí),加入過(guò)量溶劑的作用是________(選出正確選項(xiàng));;
A、防止后續(xù)過(guò)程中,溶劑損失可能產(chǎn)生的產(chǎn)物析出
B、防止后續(xù)過(guò)程中,溫度降低可能產(chǎn)生的產(chǎn)物析出
C、除去活性炭未吸附完全的有色雜質(zhì)
(4)步驟③冷卻濾液時(shí)選擇在室溫下自然冷卻,若選擇在冰水浴中冷卻會(huì)使得到的沉淀顆粒太小,則進(jìn)行抽濾操作時(shí)會(huì)________;
(5)步驟③中以下哪些操作不能提高產(chǎn)率________.
①配制成飽和溶液后,加入過(guò)量20%的溶劑;
②趁熱過(guò)濾近沸溶液;
③過(guò)濾Ⅰ時(shí)用少量沸水淋洗燒杯和漏斗中的固體,合并濾液;
④加活性炭吸附
⑤過(guò)濾Ⅱ時(shí)的洗滌選用熱水代替冷水洗滌固體
A、①④⑤
B、①④
C、④⑤
D、②④⑤
(6)步驟③最后測(cè)得純乙酰苯胺固體6.75 g,已知苯胺、乙酸酐和乙酰苯胺的摩爾質(zhì)量分別為93 g/mol、102 g/mol、135 g/mol.該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為________(保留兩位有效數(shù)字)
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