【題目】苯甲醛是一種重要的化工原料,某小組同學利用如圖所示實驗裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。

已知有機物的相關數(shù)據(jù)如下表所示:

有機物

沸點℃

密度為g/cm3

相對分子質(zhì)量

溶解性

苯甲醛

178.1

1.04

106

微溶于水,易溶于乙醇、醚和鹵代烴

苯甲醇

205.7

1.04

108

微溶于水,易溶于乙醇、醚和鹵代烴

二氯甲烷

39.8

1.33

難溶于水,易溶于有機溶劑

實驗步驟:

①向容積為500mL的三頸燒瓶加入90.0mL質(zhì)量分數(shù)為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量),調(diào)節(jié)溶液的pH9-10后,加入3.0mL苯甲醇、75.0mL二氯甲烷,不斷攪拌。

②充分反應后,用二氯甲烷萃取水相3次,并將有機相合并。

③向所得有機相中加入無水硫酸鎂,過濾,得到有機混合物。

④蒸餾有機混合物,得到2.08g苯甲醛產(chǎn)品。

請回答下列問題:

(1)儀器b的名稱為______,攪拌器的作用是______。

(2)苯甲醇與NaClO反應的化學方程式為_______。

(3)步驟①中,投料時,次氯酸鈉不能過量太多,原因是____;步驟③中加入無水硫酸鎂,若省略該操作, 可能造成的后果是______

(4)步驟②中,應選用的實驗裝置是___(填序號),該操作中分離出有機相的具體操作方法是___。

(5)步驟④中,蒸餾溫度應控制在_______左右。

(6)本實驗中,苯甲醛的產(chǎn)率為________(保留到小數(shù)點后一位)。

【答案】球形冷凝管 使物質(zhì)充分混合 + NaClO→+ NaCl+H2O 防止苯甲醛被氧化為苯甲酸,使產(chǎn)品的純度降低 產(chǎn)品中混有水,純度降低 打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔),再打開分液漏斗下面的活塞,使下層液體慢慢沿燒杯壁流下,當有機層恰好全部放出時,迅速關閉活塞 178.1 67.9%

【解析】

(1)根據(jù)圖示結合常見的儀器的形狀解答;攪拌器可以使物質(zhì)充分混合,反應更充分;

(2)根據(jù)實驗目的,苯甲醇與NaClO反應生成苯甲醛;

(3)次氯酸鈉具有強氧化性,除了能夠氧化苯甲醇,也能將苯甲醛氧化;步驟③中加入無水硫酸鎂的目的是除去少量的水;

(4)步驟②中萃取后要進行分液,結合實驗的基本操作分析解答;

(5)步驟④是將苯甲醛蒸餾出來;

(6) 首先計算3.0mL苯甲醇的物質(zhì)的量,再根據(jù)反應的方程式計算理論上生成苯甲醛的質(zhì)量,最后計算苯甲醛的產(chǎn)率。

(1)根據(jù)圖示,儀器b為球形冷凝管,攪拌器可以使物質(zhì)充分混合,反應更充分,故答案為:球形冷凝管;使物質(zhì)充分混合;

(2)根據(jù)題意,苯甲醇與NaClO反應,苯甲醇被氧化生成苯甲醛,次氯酸鈉本身被還原為氯化鈉,反應的化學方程式為+ NaClO→+ NaCl+H2O,故答案為:+ NaClO→+ NaCl+H2O;

(3)次氯酸鈉具有強氧化性,除了能夠氧化苯甲醇,也能將苯甲醛氧化,因此步驟①中,投料時,次氯酸鈉不能過量太多;步驟③中加入無水硫酸鎂的目的是除去少量的水,提高產(chǎn)品的純度,若省略該操作,產(chǎn)品中混有水,純度降低,故答案為:防止苯甲醛被氧化為苯甲酸,使產(chǎn)品的純度降低;產(chǎn)品中混有水,純度降低;

(4)步驟②中,充分反應后,用二氯甲烷萃取水相3次,萃取應該選用分液漏斗進行分液,應選用的實驗裝置是③,分液中分離出有機相的具體操作方法為打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔),再打開分液漏斗下面的活塞,使下層液體慢慢沿燒杯壁流下,當有機層恰好全部放出時,迅速關閉活塞,故答案為:③;打開分液漏斗頸部的玻璃塞(或使玻璃塞上的凹槽對準分液漏斗上的小孔),再打開分液漏斗下面的活塞,使下層液體慢慢沿燒杯壁流下,當有機層恰好全部放出時,迅速關閉活塞;

(5)根據(jù)相關有機物的數(shù)據(jù)可知,步驟④是將苯甲醛蒸餾出來,蒸餾溫度應控制在178.1℃左右,故答案為:178.1℃;

(6)根據(jù)+ NaClO→+ NaCl+H2O可知,1mol苯甲醇理論上生成1mol苯甲醛,則3.0mL苯甲醇的質(zhì)量為1.04 g/cm3×3.0cm3=3.12g,物質(zhì)的量為,則理論上生成苯甲醛的質(zhì)量為×106g/mol=3.06g,苯甲醛的產(chǎn)率=×100%=67.9%,故答案為:67.9%。

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(2)常溫下,Cr(OH)3的溶度積Ksp=c(Cr3+)·c3(OH)=1032,要使c(Cr3+)降至105mol/L,溶液的pH應調(diào)至_____________。

(3)物質(zhì)的量濃度相同的三種溶液:①NH4Cl ②氨水 ③NH4HSO4,c(NH4+)大小順序正確的是______________。(用序號表示)

(4)常溫下兩種溶液:a.pH=4 NH4Cl b.pH=4鹽酸溶液,其中水電離出C(H+)之比為____________________。

II.室溫下,某一元弱酸HA的電離常數(shù)K=1.6×10-6。 向20.00 mL 濃度約為0.1 mol·L-1 HA溶液中逐滴加入0.1000 mol·L-1 的標準NaOH溶液,其pH變化曲線如圖所示(忽略溫度變化)。請回答下列有關問題:

(1)a、b、c、d四點中水的電離程度最大的是________點,滴定過程中宜選用________作指示劑,滴定終點在________(填“c點以上”或“c點以下”)。

(2)滴定過程中部分操作如下,下列各操作使測量結果偏高的是___________(填字母序號)。

A.滴定前堿式滴定管未用標準NaOH溶液潤洗

B.用蒸餾水洗凈錐形瓶后,立即裝入HA溶液后進行滴定

C.滴定過程中,溶液出現(xiàn)變色后,立即停止滴定

D.滴定結束后,仰視液面,讀取NaOH溶液體積

(3)若重復三次滴定實驗的數(shù)據(jù)如下表所示,計算滴定所測HA溶液的物質(zhì)的量濃度為___mol/L。(保留4位有效數(shù)字)

實驗序號

NaOH溶液體積/mL

待測HA溶液體積/mL

1

21.01

20.00

2

20.99

20.00

3

21.60

20.00

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