Question

【題目】亞硝酸鈉(NaNO2)是工業(yè)鹽的主要成分，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛。實(shí)驗(yàn)室利用下圖裝置制備亞硝酸鈉，并測(cè)定所制亞硝酸鈉的純度。(加熱裝置及部分夾持裝置已略去)

Ⅰ.亞硝酸鈉的制備。

(1)盛放濃HNO3的儀器的名稱為__________；裝置B的作用是______________。

(2)裝置E中制取NaNO2的化學(xué)方程式為___________________。

(3)多余的NO在裝置F中被氧化為NO3-，反應(yīng)的離子方程式為_____________。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后打開(kāi)A中彈簧夾，通入N2的目的是_______________。

Ⅱ.亞硝酸鈉純度的測(cè)定。

當(dāng)Na2O2完全反應(yīng)后，E中產(chǎn)生的固體除NaNO2外，還可能有NaNO3。測(cè)定亞硝酸鈉純度的步驟如下：

步驟一：取反應(yīng)后的固體4.30 g溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，將溶液中的NO2-和NO3-全部還原為NO，并通入足量N2，將NO全部趕出，最后將溶液稀釋至1000 mL。

步驟二：取上述所得溶液10 mL，用淀粉作指示劑，用0.050 mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，最終消耗Na2S2O3溶液體積為16.00 mL。

(5)步驟二中達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志為______________________。

(6)混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。(保留三位有效數(shù)字)

(7)若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度________。(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)

Answer 1

【答案】分液漏斗 作安全瓶(防止液體倒吸) 2NO+Na2O2=2NaNO2 5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O 把裝置內(nèi)殘留的NO驅(qū)趕至后續(xù)裝置，使其充分吸收，避免污染空氣 滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液后，溶液由藍(lán)色褪為無(wú)色，且30 s內(nèi)不再變化 80.2%(80.0%～80.3%即可) 偏低

【解析】

Cu與濃硝酸在裝置A中反應(yīng)產(chǎn)生NO2，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，當(dāng)濃硝酸反應(yīng)變?yōu)橄∠跛岷螅?/span>Cu與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生NO氣體，裝置B是安全瓶，氣體經(jīng)裝置C，NO2會(huì)與水反應(yīng)轉(zhuǎn)化為HNO3和NO，NO氣體經(jīng)裝置D中P2O5干燥后，在裝置E中與Na2O2發(fā)生反應(yīng)：2NO+Na2O2=2NaNO2，裝置F是尾氣處理裝置，未反應(yīng)的NO氣體在裝置F中被酸性高錳酸鉀溶液氧化，防止污染環(huán)境。

(1)由裝置圖可知：盛放濃HNO3的儀器的名稱為分液漏斗；裝置B的作用是作安全瓶，防止液體倒吸。

(2)在裝置E中NO與Na2O2發(fā)生反應(yīng)NaNO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NO+Na2O2=2NaNO2。

(3)裝置F中多余的NO被酸性KMnO4氧化為NO3-，反應(yīng)離子方程式為5NO+3MnO4-+4H+=5NO3-+3Mn2++2H2O。

(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，打開(kāi)裝置A中彈簧夾通入N2的目的是把裝置內(nèi)殘留的NO驅(qū)趕至后續(xù)裝置，使其充分吸收，避免污染空氣。

(5)步驟二中以淀粉作指示劑，當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，再滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)，溶液由藍(lán)色褪為無(wú)色，且30s內(nèi)不再變化。

(6)步驟一將混合固體溶于稀硫酸，向所得溶液中加入足量KI，發(fā)生的反應(yīng)方程式為4H++2NO2-+2I-=2NO↑+I2+2H2O和8H++2NO3-+6I-=2NO↑+3I2+4H2O，滴定過(guò)程發(fā)生的反應(yīng)為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，根據(jù)物料守恒，反應(yīng)中Na2S2O3與I2的化學(xué)計(jì)量比為2∶1、I2與NO2-的化學(xué)計(jì)量比為1∶2、I2與NO3-反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量比為3∶2，則Na2S2O3與NO2-的化學(xué)計(jì)量比為1∶1、Na2S2O3與NO3-的化學(xué)計(jì)量比為3∶1，滴定消耗n(Na2S2O3)=0.050 mol·L－1×0.016 L=8.0×10-4 mol，設(shè)混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，根據(jù)物料守恒得n(NaNO2)+3n(NaNO3)=n(Na2S2O3)，則mol=×8.0×10-4mol，解得x=0.802，所以混合固體中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80.2%(80.0%～80.3%即可)。

(7)若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，則滴定讀數(shù)偏大，計(jì)算所得硝酸鈉偏多，則測(cè)得亞硝酸鈉的純度偏低。