Question

【題目】氮化鋁(AlN)是一種新型無機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al2O3雜質(zhì)，為測(cè)定AlN含量，設(shè)計(jì)如下兩種實(shí)驗(yàn)方案。（已知：AlN+NaOH+ H2O==NaAlO2+ NH3↑）

【方案1】取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度(夾持裝置已略去)。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是_________________。

（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，檢查裝置氣密性并加入實(shí)驗(yàn)藥品，關(guān)閉K1，打開K2 ,打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K1，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。

①檢驗(yàn)裝置氣密性的方法是__________________________

②通入氮?dú)獾哪康氖?/span>__________________________________________________。

（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見__________________。

【方案2】用下圖裝置測(cè)定m g樣品中AlN的純度(部分夾持裝置已略去)。

（4）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是___________

A．CCl4 B．H2O C．NH4Cl溶液 D．苯

（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL(已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況)，則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_____________________。

若其他操作均正確，但反應(yīng)結(jié)束后讀數(shù)時(shí)，右側(cè)量氣管中液面高于左側(cè)球型管中液面，則最后測(cè)得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)_________（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

【答案】 防倒吸 關(guān)閉K1和分液漏斗活塞，向C中注水至浸沒長(zhǎng)導(dǎo)管下端管口，微熱A，若C中長(zhǎng)導(dǎo)管管口出現(xiàn)氣泡，冷卻后回流一段水柱，說明裝置氣密性良好 把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置 C裝置出口處連接一個(gè)盛有堿石灰的干燥管 AD 41V/22400m×100% 偏低

【解析】試題分析：本題考查與NH3有關(guān)的定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)。

（1）方案1的原理是：用濃硫酸吸收AlN與NaOH溶液反應(yīng)生成的NH3，濃硫酸增加的質(zhì)量為NH3的質(zhì)量，通過NH3的質(zhì)量計(jì)算AlN的含量，由于NH3極易被濃硫酸吸收，C裝置中球形干燥管的作用是：防倒吸。

（2）①用加熱法檢查該裝置的氣密性，檢查裝置氣密性的方法是：關(guān)閉K1和分液漏斗活塞，向C中注水至浸沒長(zhǎng)導(dǎo)管下端管口，微熱A，若C中長(zhǎng)導(dǎo)管管口出現(xiàn)氣泡，冷卻后回流一段水柱，說明裝置氣密性良好。

②為了使NH3質(zhì)量的測(cè)量準(zhǔn)確，反應(yīng)完全后要通入N2將反應(yīng)產(chǎn)生的殘留在裝置中的NH3全部趕入C裝置中，減少實(shí)驗(yàn)誤差。答案為：把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置。

（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，由于外界空氣中的H2O（g）進(jìn)入C裝置中，使測(cè)得的NH3的質(zhì)量偏大，改進(jìn)的措施是：C裝置出口處連接一個(gè)盛有堿石灰的干燥管。

（4）為了測(cè)量生成的NH3的體積，NH3應(yīng)難溶于X液體，NH3極易溶于水和NH4Cl溶液，NH3難溶于CCl4和苯，X液體可以是CCl4、苯，答案選AD。

（5）根據(jù)N守恒，n（AlN）=n（NH3）==mol，m（AlN）=mol41g/mol=g，AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為41V/22400m×100%。若其他操作均正確，但反應(yīng)結(jié)束后讀數(shù)時(shí)，右側(cè)量氣管中液面高于左側(cè)球型管中液面，則測(cè)得NH3的體積偏小，最后測(cè)得AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)偏低。