Question

【題目】（15分）凱氏定氨法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測(cè)量。已知：

NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；

NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列問題：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。

（3）清洗儀器：g中加蒸餾水：打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。

（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L-1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。

Answer 1

【答案】（1）避免b中壓強(qiáng)過大

（2）防止暴沸 直形冷凝管

（3）c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓

（4）①液封，防止氨氣逸出 ②+OHNH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出

（5）

【解析】（1）a的作用是平衡氣壓，以避免b中壓強(qiáng)過大。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。

（3）g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶?jī)?nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。

（4）①d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出。②e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為NH4++OH-NH3↑+H2O；e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸V mL，根據(jù)反應(yīng)NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出樣品中n(N)=n(HCl)=c mol·L-1=0.001cV mol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV，所以樣品的純度≤。