Question

氮化鋁(AlN)是一種新型無機(jī)非金屬材料。某AlN樣品僅含有Al₂O₃雜質(zhì)，為測(cè)定AlN的含量，設(shè)計(jì)如下三種實(shí)驗(yàn)方案。
已知：AlN+NaOH+H₂O＝NaAlO₂＋NH₃↑
【方案1】
取一定量的樣品，用以下裝置測(cè)定樣品中AlN的純度（夾持裝置已略去）。

（1）上圖C裝置中球形干燥管的作用是_____________。
（2）完成以下實(shí)驗(yàn)步驟：組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，首先____________,再加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是______________,打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖莀_____________。
（3）由于裝置存在缺陷，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)意見___________。
【方案2】
用右圖裝置測(cè)定m g樣品中A1N的純度（部分夾持裝置已略去）。

（4）為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是_____________。
a．CCl₄       b．H₂O     c．NH₄Cl溶液    d．
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況），則AIN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)             。
【方案3】按以下步驟測(cè)定樣品中A1N的純度：

（6）步驟②生成沉淀的離子方程式為___________________。
（7）若在步驟③中未洗滌，測(cè)定結(jié)果將______（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

Answer 1

（1）防止發(fā)生倒吸 
（2）檢查裝置氣密性；關(guān)閉K₁，打開K₂；把裝置中殘留的氨氣全部趕入C裝置中。
（3）C裝置出口處連接一個(gè)干燥裝置 
（4）ad 
（5）41/22400m
（6）AlO₂^－＋CO₂＋2H₂O＝HCO₃^－＋Al(OH)₃↓ 
（7）偏高

（1）分析裝置和儀器作用分析，氨氣是與濃硫酸能發(fā)生反應(yīng)的氣體，易發(fā)生倒吸，圖C裝置中球形干燥管的作用是防止倒吸的作用。
（2）組裝好實(shí)驗(yàn)裝置，原理可知?dú)怏w制備需要先檢查裝置氣密性，加入實(shí)驗(yàn)藥品。接下來的實(shí)驗(yàn)操作是關(guān)閉K₁，打開K₂，打開分液漏斗活塞，加入NaOH濃溶液，至不再產(chǎn)生氣體。打開K₁，通入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，測(cè)定C裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量變化。通入氮?dú)獾哪康氖牵瑢⒀b置內(nèi)的氨氣全部趕入裝置C被濃硫酸吸收，準(zhǔn)確測(cè)定裝置C的增重計(jì)算。
（3）裝置存在缺陷是空氣中的水蒸氣和二氧化碳也可以進(jìn)入裝置C，使測(cè)定結(jié)果偏高，需要連接一個(gè)盛堿石灰干燥管。
（4）依據(jù)氨氣極易溶于水的性質(zhì)分析，為測(cè)定生成氣體的體積，量氣裝置中的X液體可以是；
a．CCl₄不能溶解氨氣，可以用排四氯化碳溶液的方法測(cè)定氨氣體積，故a正確；      
b．氨氣極易溶于水，不能排水法測(cè)定，故b錯(cuò)誤；    
c．氨氣極易溶于水，不能用排NH₄Cl溶液的方法測(cè)定氣體體積，故c錯(cuò)誤；    
d．氨氣不溶于苯，可以利用排苯溶液，測(cè)定氨氣的體積，故d正確；
（5）若m g樣品完全反應(yīng)，測(cè)得生成氣體的體積為V mL（已轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀況）
AlN+NaOH+H₂O═NaAIO₂+NH₃↑
41                   22.4L
X                  V×10^-3L
X=41V×10^-3/22.4        則AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=41V/22400m×100%；
（6）步驟②生成的沉淀是氫氧化鋁，是偏鋁酸鈉溶液中通入過量二氧化碳?xì)怏w反應(yīng)生成，反應(yīng)的離子方程式為CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al(OH)₃↓。
（7）若在步驟③中未洗滌，沉淀不洗滌得到濾渣質(zhì)量會(huì)增大，測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。