Question

14．草酸亞鐵和草酸鐵常用作照相顯影劑或制藥工業(yè)．
I．某化學(xué)興趣小組的同學(xué)進(jìn)行草酸亞鐵晶體（FeC₂O₄•2H₂O）分解產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)探究．他們設(shè)計(jì)了如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（夾持裝置未畫出），干燥管B、G中裝有無水氯化鈣，試管D、F、I中盛有澄清石灰水．

（1）燒瓶A中盛有飽和NH₄C1和飽和NaNO₂的混合液，常用于實(shí)驗(yàn)室制N₂，則該反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH₄Cl+NaNO₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N₂↑+2H₂O．
（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開活塞a，并加熱燒瓶A一段時(shí)間，其目的是用生成的N₂排除裝置內(nèi)的空氣，避免空氣中CO₂對實(shí)驗(yàn)造成的干擾．
（3）①試管D中出現(xiàn)渾濁，證明分解產(chǎn)物中有CO₂存在．
②證明分解產(chǎn)物中存在CO的現(xiàn)象是F中不出現(xiàn)渾濁，I中出現(xiàn)渾濁．
③要證明分解時(shí)產(chǎn)生的另一種氣態(tài)產(chǎn)物的存在，應(yīng)該如何改進(jìn)裝置在裝置C、D之間連一個(gè)盛有無水CuSO₄的裝置．
④將C中充分反心后的固體殘余物投入經(jīng)煮沸的稀硫酸中，固體完全溶解且無氣體放出，取反應(yīng)液加入KSCN溶液無血紅色，證明固體產(chǎn)物為FeO（填化學(xué)式）．
II．三氯化鐵是合成草酸鐵的重要原料．已知草酸鐵晶體在低溫時(shí)溶解度較�。�
（4）利用工業(yè)FeCl₃（含雜質(zhì)）制取純凈的草酸鐵晶體．

①溶液X為濃鹽酸，其目的是抑制氯化鐵水解．
②上述流程中FeCl₃可用異丙醚萃取，其原因是FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度．
③所得草酸鐵晶體需用水洗滌，其目的是除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗．
④為測定所得草酸鐵晶體的純度，實(shí)驗(yàn)室中用KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的H₂C₂O₄，KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)置于酸式（填“酸式'或“堿式”）滴定管中．

Answer 1

分析 A中生成氮?dú)饪蓪⒀b置內(nèi)空氣排出，B為干燥裝置，加熱C中草酸亞鐵晶體，D用于檢驗(yàn)是否生成二氧化碳?xì)怏w，E用于除去二氧化碳，F(xiàn)用于檢驗(yàn)二氧化碳是否除盡，G為干燥裝置，H中CO與氧化亞鐵反應(yīng)生成二氧化碳，I為二氧化碳的檢驗(yàn)裝置，
（1）燒瓶A中盛有飽和NH₄C1和飽和NaNO₂的混合液，常用于實(shí)驗(yàn)室制N₂，混合加熱反應(yīng)生成氮?dú)�、氯化鈉和水；
（2）利用氮?dú)馀懦�裝置中的空氣，避免空氣中二氧化碳對實(shí)驗(yàn)造成干擾，減少誤差；
（3）①D中是澄清石灰水，生成沉淀證明生成二氧化碳；
②證明一氧化碳生成可以利用裝置F中澄清石灰水不變渾濁，一氧化碳還原氧化銅反應(yīng)生成二氧化碳通過I澄清石灰水變渾濁；
③結(jié)晶水合物分解生成水蒸氣，在CD間加一個(gè)成無水硫酸銅的干燥管證明水的生成；
④將充分反應(yīng)后的固體殘余物投入經(jīng)煮沸的稀硫酸中溶解，固體完全溶解且無氣體放出，說明無金屬鐵，取反應(yīng)液加入KSCN溶液無血紅色，證明無鐵離子存在，分解生成的固體產(chǎn)物應(yīng)為氧化亞鐵；
（4）①氯化鐵水溶液中乙水解變渾濁，溶液X為濃鹽酸抑制氯化鐵的水解；
②萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；
③洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，冰水是減少沉淀溶解損失；
④KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)置于酸式滴定管中．

解答 解：A中生成氮?dú)饪蓪⒀b置內(nèi)空氣排出，B為干燥裝置，加熱C中草酸亞鐵晶體，D用于檢驗(yàn)是否生成二氧化碳?xì)怏w，E用于除去二氧化碳，F(xiàn)用于檢驗(yàn)二氧化碳是否除盡，G為干燥裝置，H中CO與氧化亞鐵反應(yīng)生成二氧化碳，I為二氧化碳的檢驗(yàn)裝置，
（1）燒瓶A中盛有飽和NH₄C1和飽和NaNO₂的混合液，常用于實(shí)驗(yàn)室制N₂，混合加熱反應(yīng)生成氮?dú)�、氯化鈉和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：NH₄Cl+NaNO₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N₂↑+2H₂O；
故答案為：NH₄Cl+NaNO₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$NaCl+N₂↑+2H₂O；
（2）實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開活塞a，并加熱燒瓶A一段時(shí)間，其目的是利用氮?dú)馀懦�裝置中的空氣，避免空氣中二氧化碳對實(shí)驗(yàn)造成干擾，減少測定誤差；
故答案為：用生成的N₂排除裝置內(nèi)的空氣，避免空氣中CO₂對實(shí)驗(yàn)造成的干擾；
（3）①試管D中是澄清石灰水，生成沉淀變渾濁證明生成二氧化碳?xì)怏w，故答案為：CO₂；
②證明分解產(chǎn)物中存在CO的可以利用裝置F中澄清石灰水不變渾濁，一氧化碳還原氧化銅反應(yīng)生成二氧化碳通過I澄清石灰水變渾濁說明，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：F中不出現(xiàn)渾濁，I中出現(xiàn)渾濁證明生成一氧化碳，
故答案為：F中不出現(xiàn)渾濁，I中出現(xiàn)渾濁；
③結(jié)晶水合物分解生成水蒸氣，驗(yàn)證水蒸氣存在的試劑可以選擇無水硫酸銅，在CD間加一個(gè)成無水硫酸銅的干燥管，固體變藍(lán)色證明水的生成，
故答案為：在裝置C、D之間連一個(gè)盛有無水CuSO₄的裝置；
④故將充分反應(yīng)后的固體殘余物投入經(jīng)煮沸的稀硫酸中溶解，固體完全溶解且無氣體放出，說明無金屬鐵，取反應(yīng)液加入KSCN溶液無血紅色，證明無鐵離子存在，分解生成的固體產(chǎn)物應(yīng)為氧化亞鐵，
故答案為：FeO；
（4）①酸化FeCl₃用鹽酸酸化，不引入雜質(zhì)，且抑制鐵離子的水解，故答案為：抑制氯化鐵水解；
②萃取是利用溶質(zhì)在不同溶劑中的溶解度差異分離提取物質(zhì)的一種方法，能萃取說明FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度，
故答案為：FeCl₃在異丙醚中的溶解度大于其在水中的溶解度；
③洗滌是除去沉淀表面雜質(zhì)，所得Fe₂（C₂O₄）₃•5H₂O需用冰水洗滌，冰水是減少沉淀溶解損失，故答案為：除去雜質(zhì)、減少草酸鐵晶體的溶解損耗；
④KMnO₄標(biāo)準(zhǔn)溶液具有強(qiáng)氧化性，應(yīng)置于酸式滴定管中，故答案為：酸式．

點(diǎn)評 本題綜合考查物質(zhì)的性質(zhì)、制備和測定的實(shí)驗(yàn)，為高考常見題型，側(cè)重于學(xué)生的分析能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，題目綜合考查了物質(zhì)性質(zhì)的、實(shí)驗(yàn)基本操作的分析判斷，主要是裝置作用和實(shí)驗(yàn)基本操作，分解產(chǎn)物的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證和成分的分析判斷，題目難度較大．