Question

【題目】保險(xiǎn)粉(Na2S2O4)廣泛應(yīng)用于造紙、印染、環(huán)保、醫(yī)藥等行業(yè)。該物質(zhì)具有強(qiáng)還原性，在空氣中易被氧化，受熱易分解，在堿性條件下比較穩(wěn)定，易溶于水、不溶于乙醇。保險(xiǎn)粉可以通過(guò) NaHSO3與NaBH4反應(yīng)制取。請(qǐng)按要求回答下列問(wèn)題：

I．NaHSO3溶液的制備

(1)上圖儀器a的名稱(chēng)___________；裝置C中反應(yīng)后溶液pH=4.1，則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。

II．保險(xiǎn)粉的制備

打開(kāi)下圖(部分裝置已省略)中活塞K1通入氮?dú)猓�一段時(shí)間后，關(guān)閉K1，打開(kāi)恒壓滴液漏斗活塞向裝置E中滴入堿性NaBH4溶液，在30-40℃下充分反應(yīng)。向反應(yīng)后的溶液中加入乙醇，經(jīng)冷卻結(jié)晶、過(guò)濾得到Na2S2O4·2H2O晶體，再用乙醇洗滌、真空烘干脫去晶體結(jié)晶水得到保險(xiǎn)粉。

(2)反應(yīng)產(chǎn)物中有NaBO2，無(wú)氣體。寫(xiě)出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。

(3)通入氮?dú)獾淖饔檬?/span>______________________。

(4)使用乙醇洗滌Na2S2O4·2H2O晶體的優(yōu)點(diǎn)：______________________。

(5)對(duì)裝置E的加熱方式最好采用______________________。

Ⅲ．保險(xiǎn)粉的純度測(cè)定

(6)稱(chēng)取2.0g Na2S2O4樣品溶于冷水配成200mL溶液，取出25.00mL該溶液于錐形瓶中，用0.10mol/L堿性K3[Fe(CN)6]標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，原理為：4[Fe(CN)6]3-+2S2O42-+8OH-=4[Fe(CN)6]4-+4SO32-+4H2O，用亞甲基藍(lán)為指示劑，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液24.00mL，則樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________(雜質(zhì)不參與反應(yīng))(計(jì)算結(jié)果精確至0.1%)。

Answer 1

【答案】三頸燒瓶 2SO2+Na2CO3+H2O=2NaHSO3+CO2 NaBH4+8NaHSO3NaBO2+4Na2S2O4+6H2O 將裝置E中空氣趕出，防止NaHSO3 (或Na2S2O4)被氧化 減少保險(xiǎn)粉的溶解損失(并有利于干燥) 水浴加熱 83.5%

【解析】

I.在燒瓶中H2SO4與Na2SO3發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)制取SO2氣體，產(chǎn)生的氣體通過(guò)安全瓶后進(jìn)入到三頸燒瓶中，與NaOH、Na2CO3溶液發(fā)生反應(yīng)制取得到NaHSO3；SO2是大氣污染物，在排放前要用NaOH溶液進(jìn)行尾氣處理；

II.將上述制得的NaHSO3放入三頸燒瓶E中，與恒壓滴液漏斗中加入的NaBH4發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NaBO2、Na2S2O4及水，為防止空氣將NaHSO3 或制取得到Na2S2O4氧化，在反應(yīng)前先向裝置中通入N2或惰性氣體；為使反應(yīng)溫度在30-40℃下進(jìn)行，可利用水浴加熱的溫度便于控制及受熱均勻的特點(diǎn)，進(jìn)行水浴加熱；為減小洗滌Na2S2O4·2H2O晶體時(shí)造成的損失，可用無(wú)水乙醇進(jìn)行洗滌；

III. 用亞甲基藍(lán)為指示劑，根據(jù)反應(yīng)4[Fe(CN)6]3-+2S2O42-+8OH-=4[Fe(CN)6]4-+4SO32-+4H2O中K3[Fe(CN)6]與Na2S2O4的物質(zhì)的量關(guān)系，計(jì)算出Na2S2O4的質(zhì)量，再根據(jù)物質(zhì)的含量計(jì)算方法得到樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1)根據(jù)上圖儀器a的結(jié)構(gòu)可知a儀器的名稱(chēng)是三頸燒瓶；A裝置產(chǎn)生的SO2氣體在C中與容器中的NaOH、Na2CO3發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)后溶液pH=4.1<7，溶液顯酸性，說(shuō)明得到的是NaHSO3，則發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為2SO2+Na2CO3+H2O=2NaHSO3+CO2；

(2)在裝置E中，NaHSO3與由恒壓滴液漏斗中加入的NaBH4發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生NaBO2、Na2S2O4及水，根據(jù)電子守恒、原子守恒，可得E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：NaBH4+8NaHSO3 NaBO2+4Na2S2O4+6H2O；

(3)在裝置內(nèi)的空氣中含有的氧氣具有氧化性，容易將反應(yīng)物NaHSO3氧化，也容易將反應(yīng)產(chǎn)生的Na2S2O4氧化，所以為防止發(fā)生氧化反應(yīng)，要先通入N2，將裝置內(nèi)的空氣排出，因此通入氮?dú)獾淖饔檬菍⒀b置E中空氣趕出，防止NaHSO3 (或Na2S2O4)被氧化；

(4)從溶液中析出的Na2S2O4·2H2O晶體表面有雜質(zhì)離子，為將雜質(zhì)洗去，同時(shí)降低物質(zhì)由于洗滌溶解晶體造成的損失，同時(shí)便于晶體的干燥，要使用乙醇洗滌Na2S2O4·2H2O；

(5)在裝置E中發(fā)生反應(yīng)NaBH4+8NaHSO3 NaBO2+4Na2S2O4+6H2O，溫度在30-40℃下進(jìn)行，溫度低于水的沸點(diǎn)100℃，為便于控制溫度及水浴加熱具有受熱均勻的特點(diǎn)，可采用水浴加熱的方式；

(6)根據(jù)4[Fe(CN)6]3-+2S2O42-+8OH-=4[Fe(CN)6]4-+4SO32-+4H2O可知n(Na2S2O4)=n(K3[Fe(CN)6])=×0.10mol/L×0.024L×=9.6×10-3mol，m(Na2S2O4)= n(Na2S2O4)×M=9.6×10-3mol×174g/mol=1.6704g，則樣品中Na2S2O4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(1.6704g÷2.0g)×100%=83.5%。