Question

某興趣小組同學在實驗室用加熱l－丁醇、濃H₂SO₄和溴化鈉混合物的方法來制備1－溴丁烷，并檢驗反應的部分副產(chǎn)物，設計了如下裝置，其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。

請根據(jù)實驗步驟，回答下列問題：

⑴關閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備1－溴丁烷。冷凝回流的主要目的是   ▲   。

⑵理論上，上述反應的副產(chǎn)物可能有：丁醚（CH₃CH₂CH₂CH₂－O－CH₂CH₂CH₂CH₃）、1－丁烯、溴化氫、硫酸氫鈉、水等。

①熄滅酒精燈，在豎直冷凝管上方塞上塞子、打開a，利用余熱繼續(xù)反應直至冷卻，通過B、C裝置檢驗部分副產(chǎn)物。B、C中應盛放的試劑分別是   ▲  、   ▲  。

②有同學擬通過紅外光譜儀鑒定所得產(chǎn)物中是否含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”， 來確定副產(chǎn)物中存在丁醚。請你對該同學的觀點進行評價   ▲  。

⑶為了進一步分離、提純1－溴丁烷，該興趣小組同學查得相關有機物的有關數(shù)據(jù)如下：請你補充下列實驗步驟，直到分離出1－溴丁烷。

物質	熔點／℃	沸點／℃
1－丁醇	－89.5	117.3
1－溴丁烷	－112.4	101.6
丁醚	－95.3	142.4
1－丁烯	－185.3	－6.5

①待燒瓶冷卻后，拔去豎直的冷凝管；

 ②            ▲            ；

③            ▲            ；

④            ▲            ；

⑤    ▲    ，收集所得餾分。

⑷若實驗中所取1－丁醇、NaBr分別為7.4 g、13.0 g，蒸出的粗產(chǎn)物經(jīng)洗滌、干燥后再次蒸餾得到9.6 g 1－溴丁烷，則1－溴丁烷的產(chǎn)率是     ▲     。

Answer 1

（12分）．⑴充分反應，提高反應物的轉化率  （2分）

⑵①石蕊試液（或AgNO₃溶液）（1分）、溴水（或酸性KMnO₄溶液） （1分）

②不可以，產(chǎn)物1－溴丁烷中也含有“－CH₂CH₂CH₂CH₃”  （2分）

⑶②插上帶橡皮塞的溫度計  ③關閉a，打開b  ④接通冷凝管的冷凝水，使冷水從d處流入  ⑤迅速升高溫度至101.6℃  （1分×4）   

 ⑷70％(2分)