阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135 ℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:
乙酸酐+水楊酸粗產(chǎn)品乙酰水楊酸
(阿司匹林)測(cè)熔點(diǎn)
主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

名稱
相對(duì)分子質(zhì)量
熔點(diǎn)或沸點(diǎn)(℃)

水楊酸
138
158(熔點(diǎn))
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點(diǎn))
反應(yīng)
乙酰水楊酸
180
135(熔點(diǎn))
微溶
 
請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是                            
(2)①合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是                。
②加熱后冷卻,未發(fā)現(xiàn)被冷卻容器中有晶體析出,此時(shí)應(yīng)采取的措施是        。
③抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是            
(3)試劑A是        。
另一種改進(jìn)的提純方法如下:
粗產(chǎn)品    乙酰水楊酸
(4)改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計(jì)的目的是                                   。
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是:                     ,所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少,原因是                 。

(1)防止乙酸酐水解
(2)①水浴加熱 ②振蕩容器(或用玻璃棒攪拌;或用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁;或投入幾粒晶種)
③關(guān)小水龍頭,向布氏漏斗中加洗滌劑(冰水)至浸沒沉淀物,使洗滌劑緩慢通過沉淀物,重復(fù)操作2~3次
(3)NaHCO3
(4)①控制反應(yīng)溫度,防止溫度過高,乙酰水楊酸受熱分解
②作為重結(jié)晶的溶劑 水楊酸易溶于乙酸乙酯,在冷卻結(jié)晶時(shí)大部分溶解在乙酸乙酯中,很少結(jié)晶出來

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135℃。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:

主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)

請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題:
(1)①合成阿斯匹林時(shí),最合適的加熱方式是                                  。
②抽濾所得粗產(chǎn)品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是                 。
(2)提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止,再抽濾,則加飽和NaHCO3溶液的目的是                                  。
另一種改進(jìn)的提純方法,稱為重結(jié)晶提純法。方法如下:

(3)改進(jìn)的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示,

①使用溫度計(jì)的目的是               。冷凝水的流進(jìn)方向是         。(填“b”或“c”)。
②重結(jié)晶提純法所得產(chǎn)品的有機(jī)雜質(zhì)要比原方案少的原因     。
(4)檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是               。
(5)該學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)中原料用量:2.0 g水楊酸、5.0 mL醋酸酐(ρ=1.08 g/cm3),最終稱得產(chǎn)品m=2.2 g,則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為        。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某同學(xué)設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行石油分餾的實(shí)驗(yàn)。

(1)指出實(shí)驗(yàn)裝置中儀器A、B、C、D的名稱:
A________、B________、C________、D________。
(2)指出該同學(xué)所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置中存在的錯(cuò)誤,并給予改正。
錯(cuò)誤:①_______________________________________;
②_____________________________________________。
改正:①_______________________________________;
②_____________________________________________。
(3)實(shí)驗(yàn)裝置改正后,進(jìn)行氣密性檢查的方法:______________________________。
(4)蒸餾燒瓶中放入幾片碎瓷片的作用是__________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

菠菜營(yíng)養(yǎng)豐富,長(zhǎng)期以來民間流傳著“菠菜不能與豆腐同食”的說法。某學(xué)校化學(xué)興趣小組的同學(xué)擬通過實(shí)驗(yàn)探究:菠菜是否含有草酸類物質(zhì)?草酸又有哪些性質(zhì)?通過上網(wǎng)查詢,獲得以下資料:草酸又名乙二酸,其酸性比乙酸稍強(qiáng),草酸及其鹽具有較強(qiáng)的還原性,草酸晶體(H2C2O4·2H2O)的熔點(diǎn)為100.1℃,在175℃時(shí)受熱分解,草酸鈣是難溶于水的白色固體。
他們?cè)O(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
1.將菠菜在少量開水中煮沸2~3 min,冷卻后濾去菠菜,得濾液(含有少量CO32雜質(zhì))。向?yàn)V液中加入足量Ca(OH)2溶液,然后再加入足量CH3COOH溶液,觀察現(xiàn)象。
2.用草酸晶體(H2C2O4·2H2O)做以下實(shí)驗(yàn):

請(qǐng)回答以下問題:
(1)步驟1中加入CH3COOH溶液的作用:___________________
(2)A處應(yīng)選擇________(填“Ⅰ”或“Ⅱ”),在做實(shí)驗(yàn)之前,應(yīng)先____________________。
(3)實(shí)驗(yàn)2過程中觀察到C、E裝置中的溶液均變渾濁,且D裝置中黑色粉末變?yōu)榧t色,寫出A中草酸晶體(H2C2O4·2H2O)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:______________,裝置B的作用是___________________。
(4)為使實(shí)驗(yàn)結(jié)論更加嚴(yán)密和安全,在以上所連接的裝置C、D間還需依次添加裝有________、________、________(液體試劑)的洗氣瓶,此外指出上述裝置中的不足之處還有________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某小組同學(xué)將一定濃度NaHCO3溶液加入到CuSO4溶液中發(fā)現(xiàn)生成了沉淀。甲同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3;乙同學(xué)認(rèn)為沉淀是CuCO3和Cu(OH)2的混合物,他們?cè)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
(1)按照甲同學(xué)的觀點(diǎn),發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為                               
(2)兩同學(xué)利用下圖所示裝置進(jìn)行測(cè)定:

①在研究沉淀物組成前,須將沉淀從溶液中分離并凈化。具體操作依次為過濾、洗滌、干燥。
②裝置E中堿石灰的作用是                                。 
③實(shí)驗(yàn)過程中有以下操作步驟:
a.關(guān)閉K1、K3,打開K2、K4,充分反應(yīng)
b.打開K1、K4,關(guān)閉K2、K3,通入過量空氣
c.打開K1、K3,關(guān)閉K2、K4,通入過量空氣
正確的順序是       (填選項(xiàng)序號(hào),下同)。若未進(jìn)行步驟       ,將使測(cè)量結(jié)果偏低。 
④若沉淀樣品質(zhì)量為m g,裝置D質(zhì)量增加了n g,則沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為       。 
(3)丙同學(xué)認(rèn)為還可以通過測(cè)量CO2的體積并測(cè)量       來測(cè)定沉淀中CuCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某礦樣含有大量的CuS、少量鐵的氧化物及少量其他不溶于酸的雜質(zhì)。某化學(xué)課外小組設(shè)計(jì)以下流程,以該礦樣為原料生產(chǎn)CuCl2·2H2O晶體。

已知:在20 ℃時(shí),氯化銅的溶解度是73 g;常溫下,金屬離子開始沉淀和沉淀完全時(shí)的pH見下表。

金屬離子
開始形成氫氧化物沉淀的pH
完全形成氫氧化物沉淀的pH
Fe2
7.0
9.0
Fe3
1.9
3.2
Cu2
4.7
6.7
 
回答下列問題:
(1)步驟①的焙燒過程中需要通入氧氣。在實(shí)驗(yàn)室中使用中學(xué)化學(xué)常見物質(zhì),用如圖所示裝置制取氧氣,試寫出你熟悉的、符合上述條件的兩個(gè)化學(xué)方程式:______________________、________________________;

(2)在焙燒過程中還有廢氣產(chǎn)生,其中一種是主要的大氣污染物。若在實(shí)驗(yàn)室中用堿液吸收處理,下列A、B、C裝置中可行的是________(填字母);若選用甲裝置,則燒杯中的下層液體可以是________。

(3)步驟②酸浸過程中,需要用到3 mol·L-1的鹽酸100 mL,配制該鹽酸時(shí)。除了用到燒杯、玻璃棒、膠頭滴管外,還需要用到的儀器有________________。
(4)步驟④加入物質(zhì)X的目的是______________________________________,物質(zhì)X可以選用下列物質(zhì)中的________。
A.氧化銅  B.稀鹽酸
C.氨水  D.氧化亞鐵
(5)在整個(gè)生產(chǎn)流程中,共需要進(jìn)行________次過濾操作。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為:

已知:

 
顏色、狀態(tài)
沸點(diǎn)(℃)
  密度(g·cm-3
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
a.在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇(過量)、20 mL 環(huán)己烷,以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷—乙醇—水會(huì)形成“共沸物”(沸點(diǎn)62.6 ℃)蒸餾出來,再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。
b.反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。

c.將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d.用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣,對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
e.檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。
A.65~70 ℃       B.78~80 ℃      C.85~90 ℃      D.215~220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
(2)若Na2CO3加入不足,在步驟d蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
(3)關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時(shí),需將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(4)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為________。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

偶氮苯是橙紅色晶體,溶于乙醇,微溶于水,廣泛應(yīng)用于染料制造和橡膠工業(yè),以硝基苯、鎂粉和甲醇為原料制備偶氮苯的實(shí)驗(yàn)步驟如下:
步驟1:在反應(yīng)器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘,裝上冷凝管,加入少量鎂粉,立即發(fā)生反應(yīng)。
步驟2:等大部分鎂粉反應(yīng)完全后,再加入鎂粉,反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行,等鎂粉完全反應(yīng)后,加熱回流30 min。
步驟3:將所得液體趁熱倒入冰水中,并不斷攪拌,用冰醋酸小心中和至pH為4~5,析出橙紅色固體,過濾,用少量冰水洗滌。
步驟4:用95%的乙醇重結(jié)晶。
(1)步驟1中反應(yīng)不需要加熱就能劇烈進(jìn)行,原因是________________。鎂粉分兩次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
(2)步驟3中析出固體用冰水洗滌的原因是________________。若要回收甲醇,實(shí)驗(yàn)所需的玻璃儀器除冷凝管、酒精燈、牛角管(應(yīng)接管)和錐形瓶外還應(yīng)有________________________________________________________________。
(3)取0.1 g偶氮苯,溶于5 mL左右的苯中,將溶液分成兩等份,分別裝于兩個(gè)試管中,其中一個(gè)試管用黑紙包好放在陰暗處,另一個(gè)則放在陽(yáng)光下照射。用毛細(xì)管各取上述兩試管中的溶液點(diǎn)在距離濾紙條末端1 cm處,再將濾紙條末端浸入裝有1∶3的苯環(huán)己烷溶液的容器中,實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象如下圖所示:

①實(shí)驗(yàn)中分離物質(zhì)所采用的方法是________法。
②由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知:________________;利用該方法可以提純反式偶氮苯。

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題

某課外活動(dòng)小組根據(jù)Mg與CO2的反應(yīng)原理,探究Mg與NO2的反應(yīng)及固體產(chǎn)物。該小組通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)Mg能在NO2中燃燒,并對(duì)固體產(chǎn)物提出三種假設(shè):
I.假設(shè)為:固體產(chǎn)物為MgO  II.假設(shè)為:______________III.假設(shè)為:______________
請(qǐng)回答下列問題:資料信息:2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O

(1)如圖連接好儀器,裝藥品前如何檢驗(yàn)裝置的氣密性_____________________________
(2)裝置B中盛裝的干燥劑可以是(填序號(hào))___________________
①濃硫酸     ②無水CaCl2             ③堿石灰       ④五氧化二磷
(3)開始打開活塞k,讓A中反應(yīng)進(jìn)行一段時(shí)間,待C中充滿紅綜色氣體后,關(guān)閉活塞k,再點(diǎn)燃C處酒精燈,同時(shí)D中堿液盛的很滿,這樣做的目的是_________________________
(4)E中收集到的氣體對(duì)氫氣的相對(duì)密度是14,該氣體是__________________
(5)實(shí)驗(yàn)得到固體殘留物的質(zhì)量是實(shí)驗(yàn)前Mg粉質(zhì)量的1.5倍,則假設(shè)__________________成立。C中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式有_______________________________________________
(6)本實(shí)驗(yàn)中存在明顯缺陷,改進(jìn)措施是_______________________________________。

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