Question

晶體硅是一種重要的非金屬材料，制備純硅的主要步驟如下：

①高溫下用碳還原二氧化硅制得粗硅

②粗硅與干燥HCl氣體反應(yīng)制得SiHCl3：Si＋3HClSiHCl3＋H2

③SiHCl3與過量H2在1 000～1 100 ℃反應(yīng)制得純硅。

已知SiHCl3能與H2O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中易自燃。

請(qǐng)回答下列問題：

(1)第①步制備粗硅的化學(xué)反應(yīng)方程式為________________________________。

(2)粗硅與HCl反應(yīng)完全后，經(jīng)冷凝得到的SiHCl3(沸點(diǎn)－33 ℃)中含有少量SiCl4(沸點(diǎn)57.6 ℃)和HCl(沸點(diǎn)－84.7 ℃)，提純SiHCl3采用的方法為________。

(3)用SiHCl3與過量H2反應(yīng)制備純硅的裝置如下圖(熱源及夾持裝置略去)

 

①裝置B中的試劑是________。裝置C中的燒瓶需要加熱，其目的是___________________________________________________________。

②反應(yīng)一段時(shí)間后，裝置D中觀察到的現(xiàn)象是________，裝置D不能采用普通玻璃管的原因是__________________________________________________。

裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________。

③為保證制備純硅實(shí)驗(yàn)的成功，操作的關(guān)鍵是檢查實(shí)驗(yàn)裝置的氣密性，控制好反應(yīng)溫度以及________________________________________________。

④為鑒定產(chǎn)品硅中是否含微量鐵單質(zhì)，將試樣用稀鹽酸溶解，取上層清液后需再加入的試劑是(填寫字母代號(hào))________。

a．碘水　b．氯水　c．NaOH溶液　d．KSCN溶液 e．Na2SO3溶液

 

Answer 1

　(1)SiO2＋2CSi＋2CO↑ (2)分餾(或蒸餾)

(3)①濃硫酸　使滴入燒瓶中的SiHCl3汽化　②有固體生成　在該反應(yīng)溫度下，普通玻璃管會(huì)軟化

SiHCl3＋H2Si＋3HCl ③排盡裝置內(nèi)的空氣　④bd

【解析】　解決分離沸點(diǎn)不同的液體方法就是分餾；根據(jù)題干“SiHCl3能與H2O強(qiáng)烈反應(yīng)，在空氣中自燃”可知道H2的作用之一就是排盡裝置內(nèi)空氣，防止SiHCl3自燃，而且H2必須是干燥的，可知B的作用就是干燥H2，所以選用濃H2SO4。由于通入D中應(yīng)是穩(wěn)定的SiHCl3與過量H2的氣流。所以C裝置要加熱，并且是水浴加熱。由D裝置應(yīng)加熱到1 000～1 100 ℃，所以必須用石英管。鑒定是否含鐵單質(zhì)，用稀HCl溶解后生成Fe2＋，如果選用NaOH會(huì)將生成的Si也溶解，所以考慮轉(zhuǎn)化為Fe3＋后再檢驗(yàn)，故選b、d。