Question

【題目】廢定影液的主要成分為Na3[Ag(S2O3)2]，用廢定影液為原料制備AgNO3的實(shí)驗(yàn)流程如下：

(1) “沉淀”步驟中生成Ag2S沉淀，檢驗(yàn)沉淀完全的操作是________。

(2) “反應(yīng)”步驟中會(huì)生成淡黃色固體，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。

(3) “除雜”需調(diào)節(jié)溶液pH至6。測(cè)定溶液pH的操作是________。

(4) 已知：2AgNO32Ag＋2NO2↑＋O2↑，2Cu(NO3)22CuO＋4NO2↑＋O2↑。AgNO3粗產(chǎn)品中常含有Cu(NO3)2，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)由AgNO3粗產(chǎn)品獲取純凈AgNO3的實(shí)驗(yàn)方案：______________________，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，洗滌，干燥，得到純凈的AgNO3。(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑有稀硝酸、NaOH溶液、蒸餾水)

(5) 蒸發(fā)濃縮AgNO3溶液的裝置如下圖所示。使用真空泵的目的是________；判斷蒸發(fā)濃縮完成的標(biāo)志是____________________。

Answer 1

【答案】靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，則說(shuō)明沉淀已經(jīng)完全 Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O 用潔凈的玻璃棒蘸取反應(yīng)液，滴在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照 將AgNO3粗產(chǎn)品加熱并維持溫度在200 ℃至恒重，同時(shí)用足量NaOH溶液吸收產(chǎn)生的氣體，待固體殘留物冷卻后，加入蒸餾水，充分溶解、過(guò)濾、洗滌，并將洗滌液與濾液合并，再加入適量稀硝酸 使體系形成負(fù)壓，有利于水分在較低溫度下蒸發(fā)，同時(shí)可防止AgNO3分解 溶液表面有晶膜出現(xiàn)

【解析】

廢定影液的主要成分為Na3[Ag(S2O3)2]，用硫化鈉沉淀，生成Ag2S沉淀，過(guò)濾得到濾渣，洗滌干凈后加入濃硝酸溶解Ag2S得到硝酸銀、硫單質(zhì)與二氧化氮；用氫氧化鈉除去過(guò)量的硝酸得到硝酸銀溶液，蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶得到硝酸銀晶體，據(jù)此分析作答。

（1）沉淀過(guò)程是Na3[Ag(S2O3)2]與Na2S反應(yīng)制得Ag2S的反應(yīng)，檢驗(yàn)沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加Na2S溶液，若不再有沉淀生成，則說(shuō)明沉淀已經(jīng)完全；

（2）“反應(yīng)”步驟中會(huì)生成淡黃色固體，根據(jù)元素守恒可知，該淡黃色沉淀為硫離子被氧化的產(chǎn)物硫單質(zhì)，根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律可知其化學(xué)方程式為：Ag2S＋4HNO3===2AgNO3＋2NO2↑＋S＋2H2O；

（3）測(cè)定溶液pH的基本操作是：用潔凈的玻璃棒蘸取反應(yīng)液，滴在pH試紙上，與標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照；

（4）根據(jù)給定的已知信息可知，硝酸銅的分解溫度為200 ℃，硝酸銀的分解溫度在440 ℃，則可設(shè)計(jì)除去硝酸銅的方法為：將AgNO3粗產(chǎn)品加熱并維持溫度在200 ℃至恒重，同時(shí)用足量NaOH溶液吸收產(chǎn)生的氣體，待固體殘留物冷卻后，加入蒸餾水，充分溶解、過(guò)濾、洗滌，并將洗滌液與濾液合并，再加入適量稀硝酸；

（5）考慮硝酸銀易分解，而實(shí)驗(yàn)裝置中真空泵可以形成負(fù)壓，有利于水分在較低溫度下蒸發(fā)，同時(shí)可防止AgNO3分解；蒸發(fā)濃縮過(guò)程中，若溶液表面有晶膜出現(xiàn)，則證明蒸發(fā)濃縮完成。