Question

（13分） 阿司匹林(乙酰水楊酸)是由水楊酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水楊酸的同時(shí)，水楊酸分子之間也能發(fā)生聚合反應(yīng)，生成少量聚合物(副產(chǎn)物)．合成乙酰水楊酸的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①向150 mL 干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90℃條件下反應(yīng)5～10 min，然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出．

②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體收集到布氏漏斗中．抽濾時(shí)用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續(xù)抽濾，盡量將溶劑抽干．然后將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至表面皿上，在空氣中風(fēng)干．

③將粗產(chǎn)品置于100 mL 燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL 飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌2～3 min，直到?jīng)]有二氧化碳?xì)怏w產(chǎn)生為止．過濾，用5～10 mL 蒸餾水洗滌沉淀．合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL 4 mol/L鹽酸，將燒杯置于冰水中冷卻，即有晶體析出．抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產(chǎn)品．

（1）第①步中，要控制溫度在85～90℃，應(yīng)采用的________________________，用這種方法加熱需要的玻璃儀器有________．

(2)在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是___________________________________．

(3)在第③步中，加入飽和碳酸氫鈉溶液的作用是________，加入鹽酸的作用是________．

(4)如何檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否混有水楊酸？________________________________.

 

Answer 1

【答案】

(1)水浴加熱　溫度計(jì)、酒精燈、燒杯

(2)除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)　減少阿司匹林的溶解

(3)使阿司匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽　將阿司匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿司匹林

(4)向水中加入少量產(chǎn)品，滴加氯化鐵溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中含有水楊酸

【解析】（1）由于反應(yīng)液的溫度低于100℃，所以采用水浴加熱即可。需要的玻璃儀器是溫度計(jì)、酒精燈、燒杯。

（2）由于溫度越高，阿司匹林溶解的越多，所以用冷水洗滌晶體一方面除去晶體表面附著的可溶性雜質(zhì)，另一方面可減少阿司匹林的溶解。

（3）粗產(chǎn)品不純，所以要提純阿司匹林，首先使阿司匹林轉(zhuǎn)化為可溶性鹽，然后再用鹽酸將阿司匹林的可溶性鹽重新轉(zhuǎn)化為阿司匹林，從而達(dá)到提純的目的。

（4）由于水楊酸中含有酚羥基，而阿司匹林中沒有，據(jù)此可以檢驗(yàn)。即向水中加入少量產(chǎn)品，滴加氯化鐵溶液，若有紫色出現(xiàn)，說明產(chǎn)品中含有水楊酸。