Question

6．利用廢舊鋅鐵皮制備磁性Fe₃O₄膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO．制備流程圖如下：

已知：Zn及化合物的性質與Al及化合物的性質相似．請回答下列問題：
（1）用NaOH溶液處理廢舊鋅鐵皮的作用有AB．
A．去除油污B．溶解鍍鋅層C．去除鐵銹D．鈍化
（2）調節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn（OH）₂沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是抽濾、洗滌、灼燒．
（3）由溶液B制得Fe₃O₄膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N₂，原因是在N₂氣氛下，防止Fe²⁺被氧化．
（4）用重鉻酸鉀法（一種氧化還原滴定法）可測定產(chǎn)物Fe₃O₄中的二價鐵含量．若需配制濃度為0.01000mol•L^-1的K₂Cr₂O₇標準溶液250mL，應準確稱取0.7350gg K₂Cr₂O₇（保留4位有效數(shù)字，已知M（K₂Cr₂O₇）=294.0g•mol^-1）．配制該標準溶液時，下列儀器中不必要用到的有③⑦．（用編號表示）．
①電子天平   ②燒杯   ③量筒   ④玻璃棒   ⑤容量瓶   ⑥膠頭滴管   ⑦錐形瓶
（5）滴定操作中，如果滴定前裝有K₂Cr₂O₇標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結束后氣泡消失，則測定結果將偏大（填“偏大”、“偏小”或“不變”）．

Answer 1

分析 廢舊鍍鋅鐵皮加入氫氧化鈉溶液中反應，鋅溶解生成偏鋅酸鈉和氫氣，鐵不溶解，過濾得到濾液A為Na₂ZnO₂，不溶物為Fe，溶液A調節(jié)pH使溶液中ZnO₂^2-轉化為Zn（OH）₂沉淀，再經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥，灼燒得到ZnO．不溶物Fe中加入硫酸，反應生成硫酸亞鐵，調節(jié)溶液PH=1～2，并加入適量過氧化氫，氧化部分亞鐵離子為鐵離子，得到含F(xiàn)e²⁺、Fe³⁺的B溶液，再加入氫氧化鈉溶液，加熱分解生成四氧化三鐵膠體粒子；
（1）根據(jù)Zn及化合物的性質與Al及化合物的性質相似，Zn也能和氫氧化鈉溶液反應，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用；
（2）調節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn（OH）₂沉淀，抽濾就可以得到氫氧化鋅沉淀，高溫灼燒氫氧化鋅分解得到ZnO；
（3）持續(xù)通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
（4）根據(jù)m=cVM計算m（K₂Cr₂O₇）；
根據(jù)溶液濃度的精度，應選擇電子天平用于稱量固體質量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容；
 （5）根據(jù)對K₂Cr₂O₇標準溶液體積的影響分析．

解答 解：廢舊鍍鋅鐵皮加入氫氧化鈉溶液中反應，鋅溶解生成偏鋅酸鈉和氫氣，鐵不溶解，過濾得到濾液A為Na₂ZnO₂，不溶物為Fe，溶液A調節(jié)pH使溶液中ZnO₂^2-轉化為Zn（OH）₂沉淀，再經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥，灼燒得到ZnO．不溶物Fe中加入硫酸，反應生成硫酸亞鐵，調節(jié)溶液PH=1～2，并加入適量過氧化氫，氧化部分亞鐵離子為鐵離子，得到含F(xiàn)e²⁺、Fe³⁺的B溶液，再加入氫氧化鈉溶液，加熱分解生成四氧化三鐵膠體粒子；
（1）根據(jù)Zn及化合物的性質與Al及化合物的性質相似，Zn也能和氫氧化鈉溶液反應，氫氧化鈉溶液起到溶解鍍鋅層和去除油污作用，
故答案為：AB；
（2）調節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn（OH）₂沉淀，抽濾就可以得到氫氧化鋅沉淀，洗滌除去附著的離子，高溫灼燒氫氧化鋅分解得到ZnO，
故答案為：抽濾、洗滌、灼燒；
（3）持續(xù)通入N₂，防止Fe²⁺被氧化；
故答案為：在N₂氣氛下，防止Fe²⁺被氧化；
（4）m（K₂Cr₂O₇）=0.01000mol•L^-1×0.250 L×294.0 g•mol^-1=0.7350g；
根據(jù)溶液濃度的精度，應選擇電子天平用于稱量固體質量，燒杯用于溶解固體，玻璃棒用于攪拌和引流操作，容量瓶用于配置溶液，膠頭滴管用于加水定容．故用不到的儀器為量筒和移液管，
故答案為：0.7350g；③⑦；
（5）如果滴定前裝有K₂Cr₂O₇標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，這樣就造成讀數(shù)偏��；滴定結束后氣泡消失，這樣讀數(shù)就正常，所以讀出來的K₂Cr₂O₇標準溶液體積偏大，測定結果將偏大，
故答案為：偏大．

點評 本題考查物質制備、實驗基本操作和技能、標準溶液的配制、滴定的誤差分析、對信息的利用、實驗條件的控制等，試題難度中等，是對學生綜合能力的考查，需要學生基本知識的基礎與分析問題、解決問題的能力，明確流程圖中發(fā)生的反應及分離提純方法，題目難度不大．