Question

（2011?江蘇）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品．實(shí)驗(yàn)室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖14所示（加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去）
實(shí)驗(yàn)過程如下：
①將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中
②控制反應(yīng)液溫度在55～60℃條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸（65%HNO₃與98%H₂SO₄的質(zhì)量比為2：1.5）溶液
③反應(yīng)3h左右，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得草酸晶體．
硝酸氧化淀粉水解液過程中可發(fā)生下列反應(yīng)：
C₆H₁₂O₆+12HNO₃→3H ₂C₂O₄+9NO₂↑+3NO↑+9H₂O
C₆H₁₂O₆+8HNO₃→6CO₂+8NO↑+10H₂O
3H ₂C₂O₄+2HNO₃→6CO₂+2NO↑+4H₂O
（1）檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所需用的試劑為

碘水

．
（2）實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過快，將導(dǎo)致草酸產(chǎn)率下降，其原因是

由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化

．
（3）裝置C用于尾氣吸收，當(dāng)尾氣中n（NO₂）：n（NO）=1：1時(shí)，過量的NaOH溶液能將NO，全部吸收，原因是

NO₂+NO+2NaOH=2NaNO₂+H₂O

（用化學(xué)方程式表示）
（4）與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優(yōu)、缺點(diǎn)是

優(yōu)點(diǎn)：提高HNO₃利用率
缺點(diǎn)：NO_x吸收不完全

．
（5）草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有

布氏漏斗、吸濾瓶

．

Answer 1

分析：（1）碘水遇到淀粉會變藍(lán)，如果溶液中加入碘水沒有變化 則說明水解完全，無淀粉；
（2）草酸具有還原性，硝酸能進(jìn)一步氧化C₆H₁₂O₆和H₂C₂O₄；
（3）NO中氮元素為+2價(jià)，NO₂中氮元素為+4價(jià)，在堿性條件下，發(fā)生價(jià)態(tài)歸中反應(yīng)；
（4）根據(jù)尾氣的成分和氫氧化鈉和淀粉的性質(zhì)解答；
（5）過濾的原理：過濾是把不溶于液體的固體物質(zhì)跟液體分離開來的一種混合物分離的方法，根據(jù)減壓過濾的特點(diǎn)解答．

解答：解：（1）淀粉遇碘變藍(lán)色，在已經(jīng)水解的淀粉溶液中滴加幾滴碘液，溶液顯藍(lán)色，則證明淀粉沒有完全水解；溶液若不顯色，則證明淀粉完全水解，
故答案為：碘水；
（2）混酸為65%HNO₃與98%H₂SO₄的混合液，混合液溶于水放熱，溫度高能加快化學(xué)反應(yīng)，硝酸能進(jìn)一步氧化H₂C₂O₄成二氧化碳，
故答案為：由于溫度過高、硝酸濃度過大，導(dǎo)致C₆H₁₂O₆ 和H₂C₂O₄進(jìn)一步被氧化；
（3）發(fā)生反應(yīng)為歸中反應(yīng)，根據(jù)N元素的化合價(jià)可知應(yīng)生成NaNO₂，反應(yīng)的方程式為NO+NO₂+2NaOH=2NaNO₂+H₂O，
故答案為：NO₂+NO+2NaOH=2NaNO₂+H₂O；
（4）尾氣為一氧化氮和二氧化氮，用堿吸收，它們將轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛徕c完全吸收，如果用淀粉水解液吸收，葡萄糖能繼續(xù)被硝酸氧化，但NO_x吸收不完全，
故答案為：優(yōu)點(diǎn)：提高HNO₃利用率；缺點(diǎn)：NO_x吸收不完全；
（5）減壓過濾與常壓過濾相比，優(yōu)點(diǎn)：可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀，裝置特點(diǎn)：布氏漏斗頸的斜口要遠(yuǎn)離且面向吸濾瓶的抽氣嘴，并且安全瓶中的導(dǎo)氣管是短進(jìn)長出，
故答案為：布氏漏斗、吸濾瓶．

點(diǎn)評：本題主要考查了硝酸和葡萄糖的反應(yīng)，解答注意題中的信息和課本知識相結(jié)合，學(xué)習(xí)應(yīng)注意相關(guān)基礎(chǔ)知識的積累，題目難度中等．