Question

草酸是一種重要的化工原料，廣泛用于藥物生產(chǎn)、高分子合成等工業(yè)，草酸晶體受熱到100℃時(shí)失去結(jié)晶水，成為無(wú)水草酸．某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬以甘蔗渣為原料用水解-氧化-水解循環(huán)進(jìn)行制取草酸．

請(qǐng)跟據(jù)以上信息回答下列問(wèn)題：
（1）圖示①②的氧化-水解過(guò)程是在上圖1的裝置中進(jìn)行的，指出裝置A的名稱

 

．
（2）圖示①②的氧化-水解過(guò)程中，在硝酸用量、反應(yīng)的時(shí)間等條件均相同的情況下，改變反應(yīng)溫度以考察反應(yīng)溫度對(duì)草酸收率的影響，結(jié)果如上圖2所示，請(qǐng)選擇最佳的反應(yīng)溫度為

 

，為了達(dá)到圖2所示的溫度，選擇圖1的水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)是

 

．
（3）在圖示③④中的操作涉及到抽濾，洗滌、干燥，下列有關(guān)說(shuō)法正確的是

 

．
A．在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)快速冷卻草酸溶液，可以得到較大的晶體顆粒，便于抽濾
B．在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物
C．為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)．
D．為了得到干燥的晶體，可以選擇在坩堝中直接加熱，并在干燥器中冷卻．
（4）要測(cè)定草酸晶體（H₂C₂O₄?2H₂O）的純度，稱取7.200g制備的草酸晶體溶于適量水配成250mL溶液，取11.00mL草酸溶液于錐形瓶中，用0.1000mol/L酸性高錳酸鉀溶液滴定
（5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺═2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O），
①取25.00mL草酸溶液的儀器是

 

，
②在草酸純度測(cè)定的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，下列說(shuō)法正確的是：

 

．
A．潤(rùn)洗滴定管時(shí)，應(yīng)從滴定管上口加滿所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤(rùn)洗
B．移液管取草酸溶液時(shí)，需將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏低
C．滴定時(shí)，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動(dòng)漏出溶液
D．滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏高
③判斷滴定已經(jīng)達(dá)到終點(diǎn)的方法是：

 

．
④達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗高錳酸鉀溶液共20.00mL，則草酸晶體的純度為

 

．

Answer 1

考點(diǎn)：制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

專題：實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)題

分析：（1）根據(jù)裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，A應(yīng)該是三頸燒瓶；
（2）根據(jù)圖2可知，在溫度為70℃時(shí)，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應(yīng)溫度是70℃．由于溫度不超過(guò)100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時(shí)便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
（3）A、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應(yīng)該是自然冷卻；
B、在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失；
C、由于裝置中存在壓強(qiáng)差，所以為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)；
D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解；
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管．
②A、潤(rùn)洗滴定管時(shí)，應(yīng)從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤(rùn)洗，并不需要加滿；
B、移液管取草酸溶液時(shí)，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實(shí)驗(yàn)誤差偏高；
C、滴定時(shí)，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動(dòng)漏出溶液；
D、滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏高；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol．

解答： 解：（1）根據(jù)裝置的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，A應(yīng)該是三頸燒瓶，故答案為：三頸燒瓶；
（2）根據(jù)圖2可知，在溫度為70℃時(shí)，醋酸的收率最高，所以選擇的最佳反應(yīng)溫度是70℃．由于溫度不超過(guò)100℃，所以采用水浴加熱，這是由于水浴加熱時(shí)便于控制溫度，且能使裝置受熱均勻；
故答案為：70℃；便于控制溫度，使裝置受熱均勻；
（3）A、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，通過(guò)快速冷卻草酸溶液，得不到較大的晶體顆粒，應(yīng)該是自然冷卻，A不正確；
B、在洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩緩?fù)ㄟ^(guò)沉淀物，防止沉淀溶解而造成損失，B正確；
C、由于裝置中存在壓強(qiáng)差，所以為了檢驗(yàn)洗滌是否完全，應(yīng)拔下吸濾瓶與安全瓶之間橡皮管，從吸濾瓶上口倒出少量濾液于試管中進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)，C正確；
D、在坩堝中直接加熱，容易使草酸晶體分解，D不正確；
故答案為BC；
（4）①草酸溶液顯酸性，所以量取25.00mL草酸溶液的儀器是酸式滴定管，故答案為：酸式滴定管；
②A、潤(rùn)洗滴定管時(shí)，應(yīng)從滴定管上口加少量所需的酸或堿液，使滴定管內(nèi)壁充分潤(rùn)洗，并不需要加滿，故A不正確；
B、移液管取草酸溶液時(shí)，不能將尖嘴處的液體吹入錐形瓶，否則使實(shí)驗(yàn)誤差偏高，故B不正確；
C、滴定時(shí)，左手輕輕向內(nèi)扣住活塞，手心空握以免碰到活塞使其松動(dòng)漏出溶液，故C正確；
D、滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，仰視標(biāo)準(zhǔn)液液面，由于讀數(shù)自上而下逐漸增大，所以讀數(shù)偏大，會(huì)使實(shí)驗(yàn)誤差偏高，故D正確；
故答案為：CD；
③由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色，所以滴定終點(diǎn)的判斷依據(jù)是向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
故答案為：向錐形瓶中滴入最后一滴高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液，錐形瓶中溶液變成淺紅色且半分鐘后不變色；
④反應(yīng)中消耗高錳酸鉀的物質(zhì)的量是0.02L×0.1000mol/L=0.002000mol，所以根據(jù)方程式5H₂C₂O₄+2MnO₄^-+6H⁺=2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O可知，消耗草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol，因此原樣品中草酸的物質(zhì)的量是0.005000mol×

250ml

25ml

=0.05000mol/L，則質(zhì)量=0.05000mol/L×126g/mol=6.3g，所以草酸的純度是

6.3g

7.2g

×100%=87.5%．故答案為：87.5%．

點(diǎn)評(píng)：本題考查了物質(zhì)組成的實(shí)驗(yàn)探究方法和實(shí)驗(yàn)過(guò)程判斷，滴定實(shí)驗(yàn)注意問(wèn)題和充分的計(jì)算應(yīng)用，掌握基礎(chǔ)是解題關(guān)鍵，題目難度中等．