(2010?江蘇二模)對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到.
實(shí)驗(yàn)室可利用如圖實(shí)驗(yàn)裝置合成對氨基苯磺酸.實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在一個(gè)250mL三頸燒瓶中加入10mL苯胺及幾粒沸石,
將三頸燒瓶放入冷水中冷卻,小心地加入18mL濃硫酸.
②將三頸燒瓶置于油浴中緩慢加熱至170~180℃,維持此溫度2~2.5h.
③將反應(yīng)液冷卻至約50℃后,倒入盛有100mL冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使晶體析出,抽濾,用少量冷水洗滌,得到的晶體是對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品.
④將粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶(若溶液顏色過深,可用活性炭脫色),抽濾,收集產(chǎn)品,晾干.(說明:100mL水在20℃時(shí)可溶解對氨基苯磺酸1.08g,在100℃時(shí)可溶解6.67g.)
試回答填空.
(1)裝置中冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
.
(2)步驟②中采用油浴加熱,下列說法正確的是
AC
AC
(填序號).
A.用油浴加熱的好處是反應(yīng)物受熱均勻,便于控制溫度
B.此處也可以改用水浴加熱
C.實(shí)驗(yàn)裝置中的溫度計(jì)可以改變位置,也可使其水銀球浸入在油中
(3)步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是
減少氨基苯磺酸的損失
減少氨基苯磺酸的損失
.
(4)步驟③和④均進(jìn)行抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時(shí),應(yīng)注意先
拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管
拆下連接泵和吸濾瓶的橡皮管
,然后
關(guān)閉水龍頭
關(guān)閉水龍頭
,以防倒吸.
(5)步驟④中有時(shí)需要將“粗產(chǎn)品用沸水溶解,冷卻結(jié)晶,抽濾”的操作進(jìn)行多次,其目的是
提高對氨基苯磺酸的純度
提高對氨基苯磺酸的純度
.每次抽濾后均應(yīng)將母液收集起來,進(jìn)行適當(dāng)處理,其目的是
提高氨基苯磺酸的產(chǎn)率
提高氨基苯磺酸的產(chǎn)率
.