Question

9．某同學(xué)用中和滴定法測(cè)定某燒堿的純度，實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：
（1）配制待測(cè)液
稱(chēng)取4.1g固體燒堿樣品（雜質(zhì)不與酸反應(yīng)）配制成250mL溶液，需要的主要儀器有：托盤(pán)天平、燒杯、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管．
（2）滴定
①用堿式滴定管量取10.00mL待測(cè)液．
②向錐形瓶中加入幾滴酚酞，用0.2010mol•L^-1標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測(cè)燒堿溶液，邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛注視錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化，直到溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)時(shí)停止滴定．
（3）數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)次數(shù)編號(hào)	鹽酸溶液體積V（mL）	氫氧化鈉溶液體積V（mL）
1	19.90	10.00
2	20.10	10.00
3	22.00	10.00
4	20.00	10.00

根據(jù)上述各數(shù)據(jù)，計(jì)算待測(cè)燒堿溶液的濃度為0.4020mol•L^-1，燒堿（40g/mol）的純度為98.05%．
（4）下列操作，會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是①②⑥（填序號(hào)）；若把待測(cè)燒堿溶液放在滴定管中，則會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低的是①④．
①堿式滴定管用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)洗
②終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)俯視（滴定前讀數(shù)準(zhǔn)確）
③錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)洗
④酸式 管尖端氣泡沒(méi)有排除，滴定后消失
⑤酸式滴定管用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗
⑥振蕩時(shí)錐形瓶中液滴飛濺出來(lái)．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)操作步驟有稱(chēng)量、溶解、移液、洗滌、定容、搖勻等操作選取實(shí)驗(yàn)儀器；
（2）①用堿式滴定管量取燒堿溶液于錐形瓶中；
②根據(jù)滴定時(shí)，兩眼注視錐形瓶中溶液顏色的變化；溶液顏色變化且半分鐘內(nèi)不變色，可說(shuō)明達(dá)到滴定終點(diǎn)；
（3）先分析數(shù)據(jù)的有效性，求出消耗鹽酸的平均體積，然后根據(jù)關(guān)系式NaOH～HCl求出氫氧化鈉的物質(zhì)的量濃度，再計(jì)算燒堿樣品的純度；
（4）根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析不當(dāng)操作對(duì)V（標(biāo)準(zhǔn)）的影響，以此判斷操作誤差；根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析不當(dāng)操作對(duì)V（待測(cè)）的影響，以此判斷操作誤差．

解答 解：（1）操作步驟有稱(chēng)量、溶解、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用托盤(pán)天平稱(chēng)量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解（可用量筒量取水），冷卻后轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，當(dāng)加水至液面距離刻度線1～2cm時(shí)，改用膠頭滴管滴加，需要的儀器是天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、250mL容量瓶、膠頭滴管；
故答案為：250mL容量瓶、膠頭滴管；
（2）①燒堿溶液需要用堿式滴定管量取，用錐形瓶盛放待測(cè)液；
故答案為：堿式；
②滴定時(shí)，兩眼注視錐形瓶中溶液顏色的變化，以便準(zhǔn)確判斷終點(diǎn)的到達(dá)；滴定時(shí)，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嘻}酸，溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)；
故答案為：錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化；溶液由紅色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)；
（3）4次消耗鹽酸體積分別為：19.90mL、20.10mL、22.00mL（舍去）、20.00mL，三消耗鹽酸的平均體積為：20.00mL，
         NaOH～HCl
           1            1
c（NaOH）×0.01L    0.2010mol•L^-1×0.02L
解得：c（NaOH）=0.4020mol•L^-1，
即10.00mL待測(cè)溶液含有m（NaOH）=n•M=0.00402mol×40g/mol=0.1608g，所以250mL待測(cè)溶液含有m（NaOH）=0.1608g×$\frac{250}{10}$=0.402g，燒堿的純度ω（燒堿）=$\frac{0.402g}{4.1g}$×100%=98.05%，
故答案為：0.4020mol•L^-1；98.05%；
（4）①堿式滴定管用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)洗，待測(cè)液被稀釋?zhuān)�待測(cè)液的物質(zhì)的量偏小，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏小，故①正確；
②終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)俯視（滴定前讀數(shù)準(zhǔn)確），造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏小，故②錯(cuò)誤；
③錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)洗，對(duì)V（標(biāo)準(zhǔn)）無(wú)影響，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）無(wú)影響，故③錯(cuò)誤；
④酸式滴定管尖端氣泡沒(méi)有排除，滴定后消失，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏大，故④錯(cuò)誤；
⑤酸式滴定管用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，標(biāo)準(zhǔn)液的濃度偏小，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏大，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏大，故⑤錯(cuò)誤；
⑥振蕩時(shí)錐形瓶中液滴飛濺出來(lái)，待測(cè)液的物質(zhì)的量偏小，造成V（標(biāo)準(zhǔn)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏小，故⑥正確；
若把待測(cè)燒堿溶液放在滴定管中：
①堿式滴定管用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用待測(cè)液潤(rùn)洗，待測(cè)液被稀釋?zhuān)瑵舛绕�小，造成V（待測(cè)）偏大，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏小，故①正確；
②終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)俯視（滴定前讀數(shù)準(zhǔn)確），造成V（待測(cè)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏大，故②錯(cuò)誤；
③錐形瓶用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，對(duì)V（待測(cè)）無(wú)影響，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）無(wú)影響，故③錯(cuò)誤；
④堿式滴定管尖端氣泡沒(méi)有排除，滴定后消失，造成V（待測(cè)）偏大，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏小，故④正確；
⑤酸式滴定管用蒸餾水洗凈后沒(méi)有用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗，溶液被稀釋?zhuān)瑵舛绕�小，�?biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的小，造成V（待測(cè)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏大，故⑤錯(cuò)誤；
⑥振蕩時(shí)錐形瓶中液滴飛濺出來(lái)，標(biāo)準(zhǔn)液的物質(zhì)的量偏小，造成V（待測(cè)）偏小，根據(jù)c（待測(cè)）=$\frac{c（標(biāo)準(zhǔn)）×V（標(biāo)準(zhǔn)）}{V（待測(cè)）}$分析，可知c（待測(cè)）偏大，故⑥錯(cuò)誤；
故選：①②⑥；①④．

點(diǎn)評(píng) 本題考查酸堿中和滴定實(shí)驗(yàn)，題目難度中等，把握實(shí)驗(yàn)的原理、步驟、方法以及注意事項(xiàng)和誤差分析是解題的關(guān)鍵，注意反向滴定誤差分析．