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【題目】廢鈀催化劑中含鈀 5-6%,碳 93-94%,鐵 1-2%,銅 0.1-0.2%以及鋅等雜質。在實驗室中探究采用廢鈀催化劑制備無水氯化鈀,具體流程如下:

已知:Pd2+Cu2+、Zn2+等離子均可與氨水生成[M(NH3)n]x+離子,其中[Pd(NH3)2]2+在鹽酸中能以[Pd(NH3)2]Cl2 黃色晶體的形式析出。

(1)灼燒鈀碳時使用的主要儀器有:酒精燈、玻璃棒、_____(支持儀器省略)。王水溶解過程中會生成 NOCl,NOCl 的結構式為________。

(2)是否進行虛線方框內的操作,對提高鈀的回收率至關重要,其主要原因是_____。

(3)最后焙燒之前若不烘干,所得產品中會混有_____雜質。

(4)可用化學放大法測定樣品中的微量 Fe3+:在酸性介質中加入過量的 KI 后用CCl4萃取,分去水相后,用肼(N2H4)的水溶液進行還原并反萃取,還原過程中有無污染的氣體生成。再用過量的 Br- 將反萃取出的 I- 氧化成 IO3- ,煮沸除 Br2后,加入過量的 KI,酸化后用Na2S2O3 標準液進行滴定。經上述步驟后,樣品含量的測定值放大了_____倍,寫出還原過程中發(fā)生反應的離子方程式___________,假定萃取達到平衡時,樣品在水和萃取劑中的總濃度比為 180,50mL 的水溶液樣品,用 10mL 萃取劑萃取,萃取后溶液中殘留的樣品濃度為原溶液的_______________倍(用分數(shù)表示)。完成萃取和反萃取操作,必須選用的儀器有____________(填標號)。

【答案】坩堝 O=N-Cl Fe(OH)3 為膠狀沉淀,對[Pd(NH3)2]2+具有很強的吸附作用,若不進行此操作, [Pd(NH3)2]2+的吸附損失大 PdO 6 N2H4+2I2=4I-+N2↑+4H+ 1/17 B

【解析】

廢鈀催化劑經烘干后,在700℃的高溫下焙燒,C、Fe、Pd、有機物被氧氣氧化生成氧化物,向氧化物中加入王水,濾渣中含有Pd、SiO2,二氧化硅不溶于王水,但Pd能溶于王水生成溶液,同時生成氣體,加入濃氨水調節(jié)溶液pH,鈀轉變?yōu)榭扇苄?/span>[PdNH32]2+,使鐵全部沉淀,溶液中加入鹽酸酸析得到沉淀,經過脫氨等一系列操作得當氯化鈀。

1)灼燒固體要在坩堝中進行,灼燒鈀碳時使用的主要儀器有:酒精燈、玻璃棒、坩堝。由于NOCl中所有原子都達到了8電子穩(wěn)定結構,即N形成3對共價鍵,O形成2對共價鍵,Cl形成1對共價鍵,即電子式為:,其結構式為O=N-Cl,

故答案為:坩堝;O=N-Cl;

2)虛線方框內的操作主要是除去Fe(OH)3,[Pd(NH3)2]2+在鹽酸中能以[Pd(NH3)2]Cl2 黃色晶體的形式析出,是否進行虛線方框內的操作,對提高鈀的回收率至關重要,其主要原因是Fe(OH)3 為膠狀沉淀,對[Pd(NH3)2]2+具有很強的吸附作用,若不進行此操作, [Pd(NH3)2]2+的吸附損失大。

故答案為:Fe(OH)3 為膠狀沉淀,對[Pd(NH3)2]2+具有很強的吸附作用,若不進行此操作, [Pd(NH3)2]2+的吸附損失大;

3)脫氨將PdNH32Cl2變化為PdCl2,發(fā)生反應的化學方程式為PdNH32Cl2PdCl2+2NH3↑,最后焙燒之前若不烘干,PdCl2水解生成Pd(OH)2,受熱分解,所得產品中會混有 PdO雜質。

故答案為: PdO;

4)可用化學放大法測定樣品中的微量 Fe3+:在酸性介質中加入過量的 KI 發(fā)生的反應為:2Fe32I=2Fe2I2,后用CCl4萃取,分去水相后,用肼(N2H4)的水溶液進行還原并反萃取,還原過程中有無污染的氣體生成,反應為N2H4+2I2=4I+N2+4H。再用過量的 Br2 將反萃取出的 I- 氧化成 IO3- ,煮沸除 Br2后,加入過量的 KI,發(fā)生反應:5I+IO3-+6H=3I2+3H2O;酸化后用Na2S2O3 標準液進行滴定,發(fā)生反應:2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。經上述步驟后,有以下關系式:2Fe3+~I2~2I~2IO3~6I2,樣品含量的測定值放大了6倍,還原過程中發(fā)生反應的離子方程式 N2H4+2I2=4I-+N2↑+4H+ ,假定萃取達到平衡時,樣品在水和萃取劑中的總濃度比為 18050mL 的水溶液樣品,設濃度為c,用 10mL 萃取劑萃取,萃取后溶液中殘留的樣品濃度為b,萃取劑中的濃度為 ,則有 , 萃取后溶液中殘留的樣品濃度為原溶液的倍(用分數(shù)表示)。完成萃取和反萃取操作,在分液漏斗中進行,必須選用的儀器有B(填標號)。

故答案為: 6 ; N2H4+2I2=4I-+N2↑+4H+ ; B。

練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】莫爾鹽[(NH42FeSO426H2O,Mr=392]是一種重要的還原劑,在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學習小組設計如下實驗制備少量的莫爾鹽并測定其純度;卮鹣铝袉栴}:

Ⅰ.制取莫爾鹽:

1)連接裝置,檢査裝置氣密性。將0.1molNH42SO4,晶體置于玻璃儀器中__________(填儀器名稱),將6.0g潔浄鐵屑加入錐形瓶中。

2)①打開分液漏斗瓶塞,關閉活塞K3,打開K2、K1,加完55.0mL2molL-1稀硫酸后關閉K1A裝置中反應的離子方程式為______________

②待大部分鐵粉溶解后,打開K3、關閉K2,此時可以看到的現(xiàn)象為___________________________________

③關閉活塞K2、K3,采用100℃水浴蒸發(fā)B中水分,液面產生晶膜時,停止加熱,冷卻結晶、___、用無水乙醇洗滌晶體。該反應中硫酸需過量,保持溶液的pH12之間,其目的為_______________________________。

④裝置C的作用為___________________,裝置C存在的缺點是____________________

Ⅱ.測定莫爾鹽樣品的純度

3)稱取所得莫爾鹽樣品10.0g,用煮沸后冷卻的蒸餾水配成100mL溶液,取20.00mL溶液加入稀硫酸,用0.1molL-1KMnO4溶液滴定,達到滴定終點時消耗10.00mLKMnO4溶液。滴定反應的離子方程式為_______________________,該樣品的純度為______。

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】某化合物與Cu+結合形成如圖所示的離子,則下列說法錯誤的是(  )

A.Cu+的核外電子排布式為[Ar]3d9

B.該離子中含有極性鍵、非極性鍵和配位鍵

C.該離子中碳原子的雜化方式有sp2、sp3兩種

D.該離子中無手性碳原子

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】二茂鐵[Fe(C5H5)2]可用作火箭燃料添加劑、汽油的抗爆劑和橡膠的熟化劑,也可作紫外線吸收劑?捎森h(huán)戊二烯()和FeCl2在三乙胺[(C2H5)3N]存在下反應制得。

(1)在元素周期表中,與Fe既同周期又同族且價層電子總數(shù)為10的元素是_____(填元素符號),該元索基態(tài)原子核外N層電子的自旋狀態(tài)_______(填“相同”或“相反”)。

(2)三乙胺中電負性最小的元素是________(填元素符號);C元素的_______雜化軌道與H元素的________軌道形成_______鍵。

(3)下列狀態(tài)的Cl中,電離最外層一個電子所需能量最大的是______(填序號)。

A. [Ne] B. [Ne]

C. [Ne] D. [Ne]

(4)已知:分子中的大π鍵可用符號表示,其中m代表參與形成大π鍵的原子數(shù),n代表參與形成的大π鍵的電子數(shù)(如苯分子中的大π鍵可表示為),則環(huán)戊二烯負離子()中的大π鍵應表示為________。

(5)二茂鐵易升華且可溶于有機溶劑中,其晶體類型為________,二茂鐵的晶胞結構如圖所示(未畫出微粒),密度為pg·cm-3,則一個晶胞中Fe(C5H5)2。數(shù)目的計算表達式為______(設阿伏加德羅常數(shù)的值為NA)。

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】分子水平的機器在尺寸、性能等方面有其他人造機器難以比擬的特點,化學家們對分子馬達的研究取得了較大進展。三蝶烯是一種單向轉動分子馬達中的關鍵組件,由A為原料合成三蝶烯的合成路線之一設計如圖:

已知:①R-NO2 R-NH2

+ (Diels-Alder反應)

回答下列問題:

(1)A分子質譜圖的最大質荷比為_____E的結構簡式為____________。

(2)反應Ⅰ的化學反應類型是_______,反應Ⅱ與反應Ⅳ能否對調?請說明理由:_________。

(3)FG按物質的量之比1:1發(fā)生反應Ⅵ,該反應的化學方程式是____________。

(4)實驗室常用順丁烯二酸酐、KOH溶液除去三蝶烯中溶有的化合物G。化合物G最終生成溶于水的物質______(填結構簡式)而除去。

(5)XD含有相同官能團,且相對分子質量與D相差14,則X的同分異構體中含手性碳原子的是________(填結構簡式)。

(6)寫出以甲苯、乙醇為原料制備局部麻醉藥苯佐卡因()的合成路線______ (無機試劑任選):……

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】某分子的結構如圖所示(-R 為烴基),其中 A、B、D 三種元素位于元素周期表中同一族的三個相鄰的周期,A 的非金屬性大于 B。D G 形成的 DG3 在工業(yè)上可用于漂白和殺菌消毒。A G 形成的 AG3 可完全水解,其水解的產物之一 H3AO3 常用作塑料件鍍金屬的還原劑。

(1)具有未成對電子的原子或分子具有磁性。D 的某種氧化物 D2O4 的磁性大小與溫度呈正相關關系,即磁性是溫度的增函數(shù)。則 D2O4 2DO2ΔH______0(填”““=”)。

(2)DG3 用于殺菌消毒與 HGO 相比,DG3 可大大延長殺菌消毒的時間,試從反應速率理論和平衡移動理論兩者中選擇一個,解釋其原因____________________________。

(3)無機含氧酸中的非羥基氫不能發(fā)生電離。H3AO3 分子中 A 原子最外層的電子都參與了共價鍵的形成,試用方程式表示 H3AO3 的正鹽溶液呈堿性的原因_____

(4)液氨中因存在2NH3(1) NH4++NH2-可導電,液態(tài) D2O4 中也存在 D2O4DO++DO3-,上述兩個過程的本質區(qū)別為___________。

(5)T℃時,在一體積為 VL 的密閉容器中放入一定量的 ACl5 固體,按下式發(fā)生反應:ACl5sACl3g+Cl2g),ΔH>0。測得容器內氣體的壓強變化如下表:

時間 t/s

0

5

10

15

20

25

30

總壓 P/kPa

0

1.0

2.0

3.0

4.0

5.0

5.0

5.0

上述條件下,以分壓表示的平衡常數(shù) Kp=_____(kPa)2(計算結果保留兩位小數(shù)); 若保持溫度不變,30s 時給容器加壓,達新平衡后,容器內的總壓將_____(填升高、降低不變);若將容器換成絕熱容器,加壓后容器內的總壓將_____(填升高、降低不變)。

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】古代方士、道家煉制外丹常用的八種石質原料(八石”)為朱砂(HgS)、雄黃(As4S4)、雌黃(As2S3)、空青[Cu2(OH)2CO3]、云母[KAl2(AlSi3O10)(OH)x]、硫黃、戎鹽(NaC1)、硝石(KNO3)(括號內為主要成分的化學式)。下列說法正確的是( )

A.雄黃、雌黃、硫黃的主要成分均為含硫化合物

B.空青、戎鹽、硝石的主要成分均易溶于水

C.云母主要成分的化學式中x的值為2

D.朱砂與O2能發(fā)生反應:2HgS+3O22HgO+2SO2,該反應屬于置換反應

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】已知:某溫度下,鐵的難溶化合物FeS在溶液中存在溶解平衡FeS(s)Fe2+ (aq) + S2-(aq)FeS在水中的沉淀溶解平衡曲線如圖所示。下列說法錯誤的是

A.a點對應的Ksp(FeS)等于b點對應的Ksp(FeS)

B.c、d兩點有沉淀析出的是c

C.d點溶液中加入FeCl3溶液,溶液中的離子濃度可實現(xiàn)由d點到b點的變化

D.該溫度下,Ksp (FeS) =2×10-18

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科目:高中化學 來源: 題型:

【題目】某含鎳(Ni)廢催化劑中主要含有Ni,還含有AlAl2O3、Fe及其它不溶于酸、堿的雜質。部分金屬氫氧化物Ksp近似值如下表所示:

化學式

Fe(OH)2

Fe(OH)3

Al(OH)3

Ni(OH)2

Ksp近似值

10-17

10-39

10-34

10-15

現(xiàn)用含鎳廢催化劑制備NiSO4·7H2O晶體,其流程圖如圖:

回答下列問題:

1)濾液中的陰離子為_____。

2酸浸所使用的酸為_____

3凈化除雜是為了除鐵,需加入H2O2溶液,溶液變成棕黃色,發(fā)生反應的離子方程式為__;一段時間后。溶液中有氣泡出現(xiàn),并放熱.隨后有紅褐色沉淀生成。產生氣泡的原因是__;然后調節(jié)pH就可使溶液中鐵元素完全沉淀,若使其剛好沉淀完全(離子濃度為1.0×10-5mol/L),此時的pH=__(保留一位小數(shù))

4操作A”_____、過濾、洗滌、干燥,即得產品。

5)關于鐵鋁化合物的下列說法正確的是__(填序號)。

①配制FeCl3AlCl3溶液時,均是先將固體FeCl3AlCl3溶于較濃的鹽酸,再用蒸餾水稀釋到所需濃度

FeCl2FeCl3、Fe(OH)3均可以通過化合反應生成

③利用氯水和KSCN溶液可以檢驗FeCl3溶液中有無Fe2+

④加熱蒸干Al2(SO4)3溶液殘留固體的成分為Al2O3

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