5．實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：（乙酸酐）制備過程中還有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反應．
主要實驗裝置如圖1，步驟如下：

（Ⅰ）合成：在三頸瓶中加入 20g無水AlCl3和30mL無水苯．為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流．滴加完畢后加熱回流1小時．
（Ⅱ）分離與提純：
①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層
②水層用苯萃取，分液
③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產(chǎn)品
④蒸餾粗產(chǎn)品得到苯乙酮．回答下列問題：
（1）球形冷凝管中，冷凝水應從x（填“x”或“y”）口通入；儀器a的作用為：吸水，防止燒杯中的水蒸氣進入三角瓶中；裝置b的作用：吸收HCl氣體．
（2）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致AD．
A．反應太劇烈　B．液體太多攪不動　C．反應變緩慢　D．副產(chǎn)物增多
（3）分離和提純操作②的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失．該操作中是否可改用乙醇萃取？否（填“是”或“否”），原因是乙醇與水混溶．
（4）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，圖2裝置中溫度計位置正確的是C，可能會導致收集到的產(chǎn)品中混有低沸點雜質(zhì)的裝置是AB．

分析 （1）根據(jù)逆流冷卻效果好判斷進水口，依據(jù)裝置圖中的儀器和所呈試劑判斷儀器的名稱和作用；
（2）乙酸酐和苯反應劇烈，溫度過高會生成更多的副產(chǎn)物；
（3）依據(jù)萃取的原理是利用物質(zhì)在互不相溶的溶劑中 的溶解度不同，對混合溶液進行分離；
（4）依據(jù)蒸餾裝置的目的是控制物質(zhì)的沸點，在一定溫度下餾出物質(zhì)；溫度計水銀球是測定蒸餾燒瓶支管口處的蒸氣溫度．

解答 解：（1）根據(jù)逆流冷卻效果好可知進水口為x，儀器a為干燥管可以吸水，防止燒杯中的水蒸汽進入三角瓶中，裝置b的作用是吸收反應過程中所產(chǎn)生的HCl氣體；
故答案為：x；防止燒杯中的水蒸汽進入三角瓶中；吸收HCl氣體；
（2）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶頸，可能會導致反應太劇烈，反應液升溫過快導致更多的副產(chǎn)物，
故答案為：AD；
（3）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作；
故答案為：把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；否，乙醇與水混溶；
（4）粗產(chǎn)品蒸餾提純時，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處，漏斗裝置中的溫度計位置正確的是C項，若溫度計水銀球放在支管口以下位置，會導致收集的產(chǎn)品中 混有低沸點雜質(zhì)；若溫度計水銀球放在支管口以上位置，會導致收集的產(chǎn)品中混有高沸點雜質(zhì)；所以A、B項的裝置容易導致低沸點雜質(zhì)混入收集到的產(chǎn)品中；
故答案為：C；AB．

點評 本題考查了物質(zhì)制備、分離、提純、萃取劑選擇、儀器使用等試驗基礎知識的應用，化學實驗基本知識和基本技能的掌握是解題關鍵，題目難度中等．

練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：2017屆江蘇省高三上學期月考一化學試卷（解析版） 題型：選擇題

下列溶液中，微粒濃度關系正確的是

A．在0.1mol·L－1NaHCO3溶液中：c(Na＋)>c(HCO3－)>c(CO32－)>c(H2CO3)

B．等體積、等物質(zhì)的量濃度的NaOH溶液與NaHCO3溶液混合后的溶液：c(Na+)=2c(CO32-)+2c(HCO3-)+2c(H2CO3)

C．0.2mol/L的某一元弱酸HA溶液和0.1mol/LNaOH溶液等體積混合后的溶液：2c(OH-)+c(A-)=2c(H+)+c(HA)

D．常溫下，NH4Cl和NH3·H2O的混合溶液[pH=7，c(Cl-)=0.1mol/L]中：c(Cl-)＞c(NH4+)＞c(OH-)=c(H+)

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

16．堿式次氯酸鎂微溶于水，不吸濕，相對穩(wěn)定，是一種有開發(fā)價值的無機抗菌劑．某研發(fā)小組通過下列流程制備堿式次氯酸鎂：

（1）從上述流程中可以判斷，濾液中可回收的主要物質(zhì)是NaCl．
（2）NaClO溶液用Cl2與NaOH溶液反應獲得，寫出該反應的化學方程式．2NaOH+Cl2=NaCl+NaClO+H2O
（3）寫出制取堿式次氯酸鎂的化學方程式．2MgCl2+NaClO+3NaOH+H2O═Mg2ClO（OH）3•H2O+4NaCl
（4）該反應屬于非氧化還原反應（填“氧化還原反應”或“非氧化還原反應”）；原因是無元素化合升降．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

13．工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3•5H2O，實驗室可用如下裝置（略去部分夾持儀器）模擬生成過程．

燒瓶C中發(fā)生反應如下：
Na2S（aq）+H2O（l）+SO2（g）=Na2SO3（aq）+H2S（aq）   （I）
2H2S（aq）+SO2（g）=3S（s）+2H2O（l）                （II）
S（s）+Na2SO3（aq）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2S2O3（aq）                  （III）
（1）儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若液柱高度保持不變，則說明裝置氣密性良好．裝置D的作用是防止倒吸．裝置E中為NaOH溶液．
（2）為提高產(chǎn)品純度，應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應，則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2：1．
（3）裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率，其中的液體最好選擇c（填字母代號）．
a．蒸餾水                      b．飽和Na2SO3溶液
c．飽和NaHSO3溶液            d．飽和NaHCO3溶液
（4）實驗開始后，為使SO2緩慢進入燒瓶C，可采取的操作是控制滴加硫酸的速度．
（5）已知反應（III）相對較慢，則燒瓶C中反應達到終點的現(xiàn)象是溶液變澄清（或混濁消失）．
（6）反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A，實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器有ad．（填字母代號）
a．燒杯          b．蒸發(fā)皿         c．試管         d．錐形瓶
（7）反應終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮即可析出Na2S2O3•5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)．請設計簡單實驗，檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4，簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結論取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸，靜置，取上層清液（或過濾，取濾液），滴加BaCl2溶液，若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4雜質(zhì)．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

20．用A、B、C三種裝置都可制取溴苯．請仔細分析三套裝置，然后回答下列問題：

（1）寫出三個裝置中都發(fā)生反應的化學方程式：2Fe+3Br2=2FeBr3、．
（2）B、C裝置已連接好，并進行了氣密性檢驗，也裝入了合適的藥品，接下來要使反應開始，對C應進行的操作是托起軟橡膠袋使鐵粉落入溴和苯組成的混合液中，反應過程中，B中盛放硝酸銀試管中觀察到的現(xiàn)象是生成淡黃色沉淀．
（3）A中存在加裝藥品和及時密封的矛盾，因而在實驗中易造成的不良后果是：Br2和苯的蒸氣逸出，污染環(huán)境．
（4）通過以上反應得到粗溴苯后，要用如下的操作精制：
①蒸餾  ②水洗  ③用干燥劑干燥   ④10%NaOH溶液洗  ⑤水洗，正確的操作順序是B（填下列選項）．
A   ②④①⑤③B．②④⑤③①C．④②③①⑤

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

10．硫酸鐵銨[aFe2（SO4）3•b（NH4）2SO4•cH2O]廣泛用于城鎮(zhèn)生活飲用水、工業(yè)循環(huán)水的凈化處理等．某化工廠以硫酸亞鐵（含少量硝酸鈣）和硫酸銨為原料，設計了如下工藝流程制取硫酸鐵銨．請回答下列問題：

（1）下列物質(zhì)中最適合的氧化劑B是b；反應的離子方程式H2O2+2Fe2++2H+═2Fe3++2H2O．
a．NaClO        b．H2O2        c．KMnO4        d．K2Cr2O7
（2）上述流程中，用足量最適合的氧化劑B氧化之后和加熱蒸發(fā)之前，需取少量檢驗Fe2+是否已全部被氧化，能否用酸性的KMnO4溶液？并說明理由不能，因為H2O2 和Fe2+均能使酸性KMnO4溶液褪色．
（3）檢驗硫酸鐵銨中NH4+的方法是在試管中加入少量樣品和NaOH固體加熱，在試管口用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，看到試紙變成藍色．
（4）稱取14.00g所得樣品，將其溶于水配制成100mL溶液，分成兩等份，向其中一份中加入足量NaOH溶液，過濾洗滌得到2.14g沉淀；向另一份溶液中加入含0.05mol Ba （NO3）2的溶液，恰好完全反應．則該硫酸鐵銨的化學式為Fe2（SO4）3•2（NH4）2SO4•2H2O．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

17．硫酸亞鐵銨是一種淺藍綠色晶體，俗稱摩爾鹽．
其化學式為：FeSO4•（NH4）2SO4•6H2O 硫酸亞鐵在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就穩(wěn)定了．硫酸亞鐵銨可由硫酸亞鐵與硫酸銨等物質(zhì)的量混合制得．三種鹽的溶解度（單位為g/100g水）如下表：
溫度/℃102030405070
（NH4）2SO473.075.478.081.084.591.9
FeSO4•7H2O40.048.060.073.3--
摩爾鹽18.121.224.527.931.338.5
如圖是模擬工業(yè)制備硫酸亞鐵銨晶體的實驗裝置
回答下列問題：
Ⅰ．（1）先用30%的氫氧化鈉溶液煮沸廢鐵屑（含少量油污、鐵銹、FeS等），再用清水洗凈，用氫氧化鈉溶液煮沸的目的是除去鐵屑中油污
（2）將處理好的鐵屑放入錐形瓶中，加入稀硫酸，錐形瓶中發(fā)生反應的離子方程式可能為ABCD（填序號）
A．Fe+2H+═Fe2++H2↑               B．Fe2O3+6H+═2Fe3++3H2O
C．2Fe3++H2S═2Fe2++S↓+2H+         D．2Fe3++Fe═3Fe2+
（3）利用容器②的反應，向容器①中通入氫氣，應關閉活塞A，打開活塞BC（填字母）．容器③中NaOH溶液的作用是吸收硫化氫氣體，防止污染空氣；向容器①中通人氫氣的目的是防止亞鐵離子被氧氣氧化
Ⅱ．待錐形瓶中的鐵屑快反應完時，關閉活塞B、C，打開活塞A，繼續(xù)產(chǎn)生的氫氣會將錐形瓶中的硫酸亞鐵（含極少部分未反應的稀硫酸）壓到飽和硫酸銨溶液的底部．在常溫下放置一段時間，試劑瓶底部將結晶出硫酸亞鐵銨．硫酸亞鐵與硫酸銨溶液混合就能得到硫酸亞鐵銨晶體，其原因是硫酸亞鐵銨的溶解度最��；從容器①中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作方法是過濾、用酒精洗滌、干燥
Ⅲ．制得的硫酸亞鐵銨晶體中往往含有極少量的Fe3+，為測定晶體中Fe2+的含量，稱取一份質(zhì)量為20.0g的硫酸亞鐵銨晶體樣品，制成溶液．用0.5mo1/LKMnO4溶液滴定，當溶液中Fe2+全部被氧化，MnO?4被還原成Mn2+時，耗KMnO4溶液體積20.00mL．滴定時，將KMnO4溶液裝在酸式（填酸式或堿式）滴定管中，判斷反應到達滴定終點的現(xiàn)象為溶液剛出現(xiàn)紫紅色，保持30s不變；晶體中FeSO4的質(zhì)量分數(shù)為38%．

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科目：高中化學 來源： 題型：解答題

14．硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品．某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體（Na2S2O3•5H2O）．
Ⅰ．[查閱資料]
（1）Na2S2O3•5H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成．
（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl．
Ⅱ．[制備產(chǎn)品]
實驗裝置如圖所示（省略夾持裝置）：

實驗步驟：
（1）檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑．
儀器a的名稱是分液漏斗；E中的試劑是B（選填下列字母編號）
A．稀H2SO4
B．NaOH溶液
C．飽和NaHSO3溶液
（2）先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結束反應．過濾C中混合物，濾液經(jīng)蒸發(fā)（填寫操作名稱）、結晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品．
Ⅲ．[探究與反思]
（1）為驗證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設計了以下實驗方案，請將方案補充完整．
（所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇）
取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量稀鹽酸，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4．
（2）為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎上對實驗步驟（2）進行了改進，改進后的操作是先向A中燒瓶滴加濃硫酸，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入硫化鈉和碳酸鈉的混合溶液．
（3）Na2S2O3•5H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過重結晶方法提純．

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科目：高中化學 來源： 題型：選擇題

12．在某密閉容器中，可逆反應：A（g）+B（g）?C（g）符合圖中（Ⅰ）所示關系，φ（C）表示C氣體在混合氣體中的體積分數(shù)．由此判斷，對圖象（Ⅱ）說法不正確的是（　　）
A．p3＞p4，Y軸表示A的轉(zhuǎn)化率
B．p3＞p4，Y軸表示B的質(zhì)量分數(shù)
C．p3＞p4，Y軸表示B的轉(zhuǎn)化率
D．p3＞p4，Y軸表示混合氣體的平均相對分子質(zhì)量

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