6．硝基苯是醫(yī)藥和染料的中間體，還可做有機(jī)溶劑．反應(yīng)如下：
①
②
組裝如圖反應(yīng)裝置．有關(guān)數(shù)據(jù)列表如右下表：
物質(zhì)熔點(diǎn)/
℃		沸點(diǎn)
/℃		密度（20℃）
/g•cm-3		水溶性
苯5.5800.88微溶
硝基苯5.7210.91.205難溶
1，3二硝基苯893011.57微溶
制備硝基苯流程如下：
請(qǐng)回答：
（1）步驟①配制混酸：取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混和酸，操作是：在燒杯中先加入10mL濃硝酸，再沿?zé)谧⑷?0mL濃硫酸，并不斷攪拌、冷卻；把配好的混和酸加入恒壓漏斗中；最后在三頸燒瓶中加入18mL苯．
（2）在室溫下向三頸瓶中的苯逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻、加熱．實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃管最好用球形冷凝管代替（填儀器名稱）；上圖中的加熱方式稱為水浴加熱；反應(yīng)溫度控制在50～60℃的原因是防止副反應(yīng)反應(yīng)．
硝基苯的提純步驟為：

（3）步驟⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和現(xiàn)象是混合物倒入蒸餾水中，液體分為三層．
（4）驗(yàn)證步驟⑥中液體已洗凈的操作和現(xiàn)象是：取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明洗滌干凈；為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入無(wú)水CaCl2除去水，然后蒸餾（填操作名稱）．
（5）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明中：“粗產(chǎn)品中2”中含二硝基苯測(cè)定粗產(chǎn)品的密度大于1.205g•cm-3．
（6）用鐵粉、稀鹽酸與硝基苯（用Ph-NO2表示 ）反應(yīng)可生成染料中間體苯胺（Ph-NH2），其反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O．

分析 （1）濃硝酸與濃硫酸混合會(huì)放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可能為導(dǎo)致液體迸濺；
（2）利用冷凝管通入冷凝水，冷凝回流效果更好；反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，利用水浴加熱控制；溫度過(guò)高會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，苯易揮發(fā)、硝酸易分解，溫度過(guò)低反應(yīng)速率較慢；
（3）混合物倒入蒸餾水中，液體分為三層，生成為苯、中層為水溶液、下層為硝基苯；
（4）步驟⑥是用碳酸鈉溶液洗滌酸，若洗滌干凈，最后洗滌液中含有碳酸鈉，用氯化鈣反應(yīng)檢驗(yàn)最后次洗滌液是否含有碳酸根離子；利用蒸餾的方法分離得到更純的硝基苯；
（5）測(cè)定粗產(chǎn)品的密度或熔點(diǎn)判斷；
（6）鐵粉、稀鹽酸與硝基苯反應(yīng)可生成苯胺，硝基被還原，F(xiàn)e粉氧化生成氯化亞鐵，由元素守恒可知還生成水．

解答 解：（1）濃硝酸與濃硫酸混合會(huì)放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，可能為導(dǎo)致液體迸濺，用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混和酸，操作是：在燒杯中先加入18mL濃硝酸，再沿?zé)谧⑷?0mL濃硫酸，并不斷攪拌、冷卻，
故答案為：18mL濃硝酸；沿?zé)谧⑷?0mL濃硫酸；
（2）利用冷凝管通入冷凝水，冷凝回流效果更好，實(shí)驗(yàn)裝置中長(zhǎng)玻璃管最好用球形冷凝管，反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，低于水的沸點(diǎn)，可以利用水浴加熱控制，偏于可知溫度，受熱均勻；
溫度過(guò)高會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，且苯易揮發(fā)、硝酸易分解，溫度過(guò)低反應(yīng)速率較慢，控制溫度：防止副反應(yīng)反應(yīng)等，
故答案為：球形冷凝管；水浴加熱；防止副反應(yīng)反應(yīng)；
（3）步驟⑤表明混合物中有苯和硝基苯的操作和現(xiàn)象是：混合物倒入蒸餾水中，液體分為三層，其中生成為苯、中層為水溶液、下層為硝基苯，
故答案為：混合物倒入蒸餾水中，液體分為三層；
（4）步驟⑥是用碳酸鈉溶液洗滌酸，若洗滌干凈，最后洗滌液中含有碳酸鈉，取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明洗滌干凈；
為了得到更純凈的硝基苯，還須先向液體中加入無(wú)水CaCl2除去水，然后用蒸餾的方法分離，
故答案為：向溶液中加入氯化鈣溶液，有白色沉淀生成，說(shuō)明洗滌干凈；蒸餾；
（5）測(cè)定粗產(chǎn)品的密度大于1.205g•cm-3，說(shuō)明“粗產(chǎn)品中2”中含二硝基苯，
故答案為：測(cè)定粗產(chǎn)品的密度大于1.205g•cm-3；
（6）鐵粉、稀鹽酸與硝基苯反應(yīng)可生成苯胺，硝基被還原，F(xiàn)e粉氧化生成氯化亞鐵，由元素守恒可知還生成水，反應(yīng)方程式為：Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O，
故答案為：Ph-NO2+3Fe+6HCl→Ph-NH2+3FeCl2+2H2O．

點(diǎn)評(píng) 本題考查有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)，涉及對(duì)裝置及操作的分析評(píng)價(jià)、物質(zhì)的分離提純、實(shí)驗(yàn)基本操作、對(duì)數(shù)據(jù)信息的運(yùn)用等，難度中等，注意操作規(guī)范性及儀器作用、滲透安全意識(shí)．

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

2．下列物質(zhì)中，屬于共價(jià)化合物的是（　�。�
A．Cl2B．NH4ClC．C2H6D．KOH

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

17．某溶液中可能含有Cl-、SO42-、CO32-、NH4+、Fe3+、Fe2+和Na+．某同學(xué)為了確定其組分，設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn)：

由此可推測(cè)原溶液中（　�。�
A．NH4+、Na+、SO42-一定存在，CO32--定不存在
B．NH4+、SO42--定存在，CO32-、Na+-定不存在
C．c（Cl-）至少為0.2 mol/L
D．c（Fe3+）一定為0.2 mol/L

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：填空題

14．某有機(jī)物A是芳香烴的含氧衍生物，其相對(duì)分子質(zhì)量不超過(guò)130，A中含氧的質(zhì)量為25.8%，該有機(jī)物的分子式為C7H8O2，若A苯環(huán)上的一氯代物有兩種，則A有4種同分異構(gòu)體，若1molA與足量的NaOH溶液反應(yīng)，消耗1molNaOH，則該有機(jī)物與足量的濃溴水反應(yīng)的化學(xué)方程式為．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

1．Cux（NH3）y（SO4）z•nH2O是深藍(lán)色晶體，可溶于水，不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑，常用作殺蟲(chóng)劑、媒染劑等．某小組利用廢銅屑、硫酸、氨水等原料制備該晶體并測(cè)定其組成．
①制備：將廢銅屑充分灼燒后用足量稀硫酸溶解，向所得溶液中加入氨水至析出的藍(lán)色沉淀溶解為深藍(lán)色溶液，加入適量無(wú)水乙醇，靜置、減壓過(guò)濾，得粗產(chǎn)品．將粗產(chǎn)品先用乙醇和濃氨水的混合液洗滌，再用乙醇與乙醚的混合液淋洗，干燥后即得產(chǎn)品．
②NH3的測(cè)定：精確稱取ag產(chǎn)品于錐形瓶中，加適量蒸餾水溶解，按如圖所示組裝實(shí)驗(yàn)裝置．向長(zhǎng)頸漏斗中加入10%NaOH溶液至小試管盛滿并溢出足量溶液，加熱，保持微沸，將樣品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol•L-1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收，蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c2mol•L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液V2mL．
③SO42-的測(cè)定：精確稱取bg產(chǎn)品，加適量水溶解，加入足量鹽酸，滴加氯化鋇溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止，過(guò)濾、洗滌、干燥，稱量沉淀質(zhì)量為dg．
回答下列問(wèn)題：
（1）廢舊金屬再利用時(shí)一般先要用熱碳酸鈉溶液浸泡，以除去表面的油污，本實(shí)驗(yàn)未設(shè)計(jì)此步驟，其理由是灼燒時(shí)油污生成二氧化碳與水而除去；洗滌粗產(chǎn)品時(shí)不能用水而用乙醇和濃氨水的混合液，其目的是減少粗產(chǎn)品的溶解損耗．
（2）蒸氨時(shí)，裝置A的錐形瓶中有黑色固體析出，其化學(xué)式為CuO；長(zhǎng)頸漏斗下端管口插入小試管中的主要作用是液封，防止氨氣從長(zhǎng)頸漏斗上口逸出．
（3）蒸氨結(jié)束后，取出并拔掉插入HCl溶液中的導(dǎo)管，用少量水將導(dǎo)管內(nèi)外沾附的溶液洗入B中的錐形瓶?jī)?nèi)，再進(jìn)行滴定．若未進(jìn)行此操作，氨的含量測(cè)定結(jié)果將偏大（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）；樣品中NH3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為$\frac{（{c}_{1}{V}_{1}-{c}_{2}{V}_{2}）×1{0}^{-3}×17}{a}$×100%．
（4）洗滌硫酸鋇沉淀時(shí)，確定沉淀已洗凈的實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象是取少量最后一次濾出液于試管中，滴加硝酸銀溶液，沒(méi)有白色沉淀生成，說(shuō)明洗滌干凈，樣品中SO42-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為$\frac{96d}{233b}$×100%．
（5）Cux（NH3）y（SO4）z•nH2O晶體中，銅、氨、硫酸根、結(jié)晶水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)理論值分別為26.02%、27.64%、39.02%、7.32%，有關(guān)該晶體組成的下述表達(dá)式正確的是CD．
A、x=y+z    B、2x=y+2z    C、x=z     D、3y=4（x+z+n）

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

11．以煉鋅煙塵（主要成份為ZnO，含少量CuO和FeO）為原料，可以制取氯化鋅和金屬鋅．
Ⅰ．制取氯化鋅主要工藝如下：
下表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH（開(kāi)始沉淀的pH按金屬離子濃度為1.0mol•L-1計(jì)算）．
金屬離子開(kāi)始沉淀的pH沉淀完全的pH
Fe3+1.13.2
Zn2+5.98.9
Fe2+5.88.8
回答下列問(wèn)題：
（1）為了加快反應(yīng)，“酸溶”需要適當(dāng)加熱，但是溫度不宜太高，原因是防止金屬離子水解形成沉淀，以及溫度過(guò)高H2O2發(fā)生分解．
（2）沉淀A的化學(xué)式為Cu．
（3）調(diào)節(jié)pH的范圍為3.2≤pH＜5.2；若試劑X為Zn2（OH）2CO3，加人X除雜質(zhì)的離子方程為Zn2（OH）2CO3+4H+=2Zn2++3H2O+CO2↑．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

18．已知：，下列說(shuō)法不正確的是（　　）
A．M的所有原子可能在同一平面上
B．N的二氯代物有5種同分異構(gòu)體（不考慮立體異構(gòu)）
C．W的分子式為C10H14
D．M、N和W均能發(fā)生氧化反應(yīng)和加成反應(yīng)

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：解答題

15．A、B、C三種常見(jiàn)的短周期元素可以形成AB2、C2B、AB3、C2B2、B2等物質(zhì)．已知B離子和C離子有相同的電子層結(jié)構(gòu)，A離子比B離子多一個(gè)電子層，請(qǐng)回答：
（1）A元素的名稱是硫，
（2）用電子式表示C2B的形成過(guò)程．
（3）AB3在標(biāo)準(zhǔn)狀況下為固態(tài)，AB3的水化物在低溫下跟C2B2反應(yīng)生成一種穩(wěn)定性較差的過(guò)氧化物，該反應(yīng)的化學(xué)方程式是H2SO4+Na2O2=Na2SO4+H2O2．
（4）AB3的水化物溶液跟C2A溶液反應(yīng)的離子方程式是2H++S2-=H2S↑，此生應(yīng)物之一跟AB2反應(yīng)的化學(xué)方程式是2H2S+SO2=3S↓+2H2O．
（5）“神舟七號(hào)”飛船上的能量主要來(lái)自于太陽(yáng)能和燃料電池，H2、O2和C2B的水溶液可形成氫氧燃料電池，負(fù)極的電極反應(yīng)為2H2+4OH--4e-═4H2O，電極反應(yīng)產(chǎn)生的水經(jīng)冷凝后可作為航天員的飲用水，當(dāng)?shù)玫?.8L飲用水時(shí)，電池內(nèi)轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為200 NA．該電池在放電過(guò)程中，正極附近電解質(zhì)溶液的pH將增大（填“增大”、“減小”或“不變”）．電解質(zhì)溶液里的OH-離子的移動(dòng)方向是向負(fù)極移動(dòng)（填正或負(fù)）．

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科目：高中化學(xué) 來(lái)源： 題型：選擇題

16．3.2g O2的物質(zhì)的量為﹙﹚
A．1molB．0.1molC．2molD．0.5mol

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