Question

【題目】PbCrO4是一種黃色顏料，制備PbCrO4的一種實驗步驟如圖1：

已知：①Cr（OH）3（兩性氫氧化物）呈綠色且難溶于水

②Pb（NO3）2、Pb（CH3COO）2均易溶于水，PbCrO4的Ksp為2.8×10﹣13，Pb（OH）2開始沉淀時pH為7.2，完全沉淀時pH為8.7。

③六價鉻在溶液中物種分布分數(shù)與pH關(guān)系如圖2所示。

④PbCrO4可由沸騰的鉻酸鹽溶液與鉛鹽溶液作用制得，含PbCrO4晶種時更易生成

（1）實驗時需要配置100mL3molL﹣1CrCl3溶液，現(xiàn)有量筒、玻璃棒、燒杯，還需要玻璃儀器是___。

（2）“制NaCrO2（aq）”時，控制NaOH溶液加入量的操作方法是_____。

（3）“氧化”時H2O2滴加速度不宜過快，其原因是_____；“氧化”時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___。

（4）“煮沸”的目的是_____。

（5）請設(shè)計用“冷卻液”制備PbCrO4的實驗操作：_____[實驗中須使用的試劑有：6molL﹣1的醋酸，0.5molL﹣1Pb（NO3）2溶液，pH 試紙]。

Answer 1

【答案】100 mL容量瓶和膠頭滴管 不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液，至產(chǎn)生的綠色沉淀恰好溶解 減小H2O2自身分解損失 2CrO2- ＋3H2O2 ＋2OH－===2CrO＋4H2O 除去過量的H2O2 ①在不斷攪拌下，向“冷卻液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH試紙測定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液攪拌片刻產(chǎn)生少量沉淀，然后繼續(xù)滴加至有大量沉淀，靜置，③向上層清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若無沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，靜置、過濾、洗滌、干燥沉淀得PbCrO4

【解析】

Cr(OH)3為兩性氫氧化物，在CrCl3溶液中滴加NaOH溶液可生成NaCrO2，“制NaCrO2(aq)”時，控制NaOH溶液加入量，應(yīng)再不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液，至產(chǎn)生的綠色沉淀恰好溶解，再加入6%H2O2溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成Na2CrO4， “氧化”時H2O2滴加速度不宜過快，可減小H2O2自身分解損失，經(jīng)煮沸可除去H2O2，冷卻后與鉛鹽溶液作用制得PbCrO4，以此解答該題。

（1）實驗時需要配置100mL3molL﹣1CrCl3溶液，現(xiàn)有量筒、玻璃棒、燒杯，還需要玻璃儀器是100mL容量瓶和膠頭滴管，其中膠頭滴管用于定容，故答案為：100mL容量瓶和膠頭滴管；

（2）Cr(OH)3為兩性氫氧化物，呈綠色且難溶于水，加入氫氧化鈉溶液時，不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液，至產(chǎn)生的綠色沉淀恰好溶解，可防止NaOH溶液過量，故答案為：不斷攪拌下逐滴加入NaOH溶液，至產(chǎn)生的綠色沉淀恰好溶解；

（3）“氧化”時H2O2滴加速度不宜過快，可防止反應(yīng)放出熱量，溫度過高而導(dǎo)致過氧化氫分解而損失，反應(yīng)的離子方程式為2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O，故答案為：減小H2O2自身分解損失；2CrO2﹣+3H2O2+2OH﹣＝2CrO42﹣+4H2O；

（4）煮沸可促使過氧化氫分解，以達到除去過氧化氫的目的，故答案為：除去過量的H2O2；

（5）“冷卻液”的主要成分為Na2CrO4，要想制備PbCrO4，根據(jù)已知信息②由Pb(NO3)2提供Pb2+，但要控制溶液的pH不大于7.2，以防止生成Pb(OH)2沉淀，由信息③的圖象可知，溶液的pH又不能小于6.5，因為pH小于6.5時CrO42﹣的含量少，HCrO4﹣的含量大，所以控制溶液的pH略小于7即可，結(jié)合信息④，需要先生成少許的PbCrO4沉淀，再大量生成。所以實驗操作為在不斷攪拌下，向“冷卻液”中加入6molL﹣1的醋酸至弱酸性（pH略小于7），將溶液加熱至沸騰，先加入一滴0.5 molL﹣1Pb(NO3)2溶液攪拌片刻產(chǎn)生少量沉淀，然后繼續(xù)滴加至有大量沉淀，靜置，向上層清液中滴入Pb(NO3)2溶液，若無沉淀生成，停止滴加，靜置、過濾、洗滌、干燥；

故答案為：①在不斷攪拌下，向“冷卻液”中加入6 mol·L－1的醋酸至弱酸性，用pH試紙測定略小于，②先加入一滴0.5 mol·L－1 Pb(NO3)2溶液攪拌片刻產(chǎn)生少量沉淀，然后繼續(xù)滴加至有大量沉淀，靜置，③向上層清液中滴入Pb(NO3)2溶液，④若無沉淀生成，停止滴加Pb(NO3)2溶液，靜置、過濾、洗滌、干燥沉淀得PbCrO4。