Question

15．實驗室制備溴苯的實驗步驟如下：
步驟1：在a中加入苯和少量鐵屑，將b中液溴慢慢加入到a中，充分反應；
步驟2：反應結(jié)束后，冷卻至常溫過濾反應液；
步驟3：濾液用水洗后再用10%的NaOH溶液洗，得粗溴苯；
步驟4：向粗溴苯中加入少量無水氯化鈣，靜置、過濾．
回答下列問題：
（1）儀器a中鐵屑的作用是催化劑，a中發(fā)生的主要反應方程式是+Br₂$\stackrel{Fe}{→}$+HBr．
（2）儀器c的作用是冷凝回流．
（3）步驟3中用水洗滌除去的物質(zhì)是FeBr₃，后用NaOH溶液洗滌除去的物質(zhì)是Br₂．
（4）步驟4得到的粗溴苯中還含有雜質(zhì)苯和少量對二溴苯等，下表是有關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)數(shù)據(jù)，為了得到純凈的溴苯，還必須要進行的實驗名稱是蒸餾．

	苯	溴苯	對二溴苯
密度/gcm-3	0.88	1.50	1.96
沸點/℃	80	156	220
水溶性	微溶	微溶	難溶

Answer 1

分析 步驟1：在a中加入苯和少量鐵屑，將b中液溴慢慢加入到a中，充分反應，在Fe作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應生成溴苯，同時有HBr生成，溴具有揮發(fā)性，所以生成的HBr中含有溴單質(zhì)；
步驟2：反應結(jié)束后，冷卻至常溫過濾反應液，濾去難溶性固體；
步驟3：濾液用水洗，洗去生成的FeBr₃，溴易溶于溴苯中，所以粗溴苯中含有溴單質(zhì)，溴能和NaOH反應但溴苯和NaOH不反應，用NaOH溶液除去溴苯中的溴，從而得到粗溴苯；
步驟4：向粗溴苯中加入少量無水氯化鈣，靜置、過濾，氯化鈣具有吸水性，作干燥劑；
HBr不能直接排空，且能和NaOH反應，所以用NaOH溶液除去HBr．
（1）在苯和溴的取代反應中，F(xiàn)e作催化劑；在Fe作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應生成溴苯，同時有HBr生成；
（2）儀器c是冷凝管，冷凝管有冷凝回流作用；
（3）步驟3中用水洗滌除去可溶性雜質(zhì)，后用NaOH溶液洗滌除去溴；
（4）分離互溶性液體應該采用蒸餾方法．

解答 解：步驟1：在a中加入苯和少量鐵屑，將b中液溴慢慢加入到a中，充分反應，在Fe作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應生成溴苯，同時有HBr生成，溴具有揮發(fā)性，所以生成的HBr中含有溴單質(zhì)；
步驟2：反應結(jié)束后，冷卻至常溫過濾反應液，濾去難溶性固體；
步驟3：濾液用水洗，洗去生成的FeBr₃，溴易溶于溴苯中，所以粗溴苯中含有溴單質(zhì)，溴能和NaOH反應但溴苯和NaOH不反應，用NaOH溶液除去溴苯中的溴，從而得到粗溴苯；
步驟4：向粗溴苯中加入少量無水氯化鈣，靜置、過濾，氯化鈣具有吸水性，作干燥劑；
HBr不能直接排空，且能和NaOH反應，所以用NaOH溶液除去HBr．
（1）在苯和溴的取代反應中，F(xiàn)e作催化劑；在Fe作催化劑條件下，苯和溴發(fā)生取代反應生成溴苯，同時有HBr生成，反應方程式為+Br₂$\stackrel{Fe}{→}$+HBr，故答案為：催化劑；+Br₂$\stackrel{Fe}{→}$+HBr；
（2）儀器c是冷凝管，冷凝管有冷凝回流作用，提高反應物的利用率，故答案為：冷凝回流；
（3）步驟3中用水洗滌除去可溶性雜質(zhì)，溴苯中含有易溶于水的雜質(zhì)溴化鐵，所以用水洗滌目的是除去FeBr₃；溴能和氫氧化鈉反應生成可溶性的鈉鹽，所以后用NaOH溶液洗滌除去Br₂，故答案為：FeBr₃；Br₂；
（4）分離互溶性液體應該采用蒸餾方法，這幾種液體互溶且熔沸點、密度相差不大，應該采用蒸餾方法分離，故答案為：蒸餾．

點評 本題考查溴苯制備實驗方案設計，為高頻考點，側(cè)重考查實驗基本操作、儀器用途、物質(zhì)的分離和提純等知識點，明確實驗原理是解本題關(guān)鍵，熟悉各儀器的作用，題目難度中等．