Question

我國中醫(yī)藥已有數(shù)千年歷史，其獨特的療效使得經(jīng)深加工的中藥產(chǎn)品正逐步進入國際市場，但國外在進口中藥時對中藥的重金屬元素和有毒元素的含量等各項指標檢查是非常嚴格的，因此把好出口中藥的質(zhì)量關(guān)是非常重要的。以下介紹了分析實驗室對中草藥中可能的殘余有毒元素As的檢驗方法和步驟（As在中草藥中主要以As₂O₃的形式存在）：

①取1000g中草藥樣品進行前期處理制得待測溶液，此時樣品中可能含有的As元素將轉(zhuǎn)化為H₃AsO₃；

②將待測溶液轉(zhuǎn)移入250mL錐形瓶中，并加入2－3滴0.2%的淀粉溶液；

③用標準碘溶液滴定待測溶液至終點，消耗20.25mL標準I₂溶液，其間發(fā)生反應(yīng)：

H₃AsO₃＋ I₂＋ H₂O→H₃AsO₄＋  I^－＋ H^＋（未配平）

試回答下列問題：

   （1）簡述如何對少量的中草藥樣品進行前期處理制得待測溶液？

                                                                        。

  （2）配平離子反應(yīng)方程式：__H₃AsO₃＋__I₂＋__H₂O— __H₃AsO₄＋__I^－＋__H^＋

   （3）0.2%的淀粉溶液的作用是       ，如何判斷滴定到達終點？              。

  （4）題中所用標準碘溶液并非將碘單質(zhì)直接溶解于蒸餾水中制得，而是由0.1070g純KIO₃、過量的KI以及酸混合，并將其準確稀釋到1000 mL而制得，請用一個離子反應(yīng)方程式說明標準碘溶液的形成過程                                      。

  （5）我國《藥用植物及制劑進出口綠色行業(yè)標準》中限定：綠色中藥的砷含量不超過2.000mg/kg，試計算說明該中草藥樣品是否合格？（不需計算過程）計算可知該樣品砷含量約為        mg/kg，故該草藥樣品        （填“合格”或“不合格”）。

 

Answer 1

【答案】

 

【解析】(1)此問類似于海帶中碘的提取與檢驗：取少量樣品于坩鍋內(nèi)灼燒成灰，將灰轉(zhuǎn)移至燒杯中并加入蒸餾水煮沸，趁熱過濾，取濾液恢復(fù)至室溫后得待測溶液

   （2）氧化還原方程式的配平，一般用化合價升降法，先確定化合價，再列出變化，找最小公倍數(shù)，配平含變價元素的物質(zhì)。再觀察調(diào)平。H₃AsO₃中的As為+3價，H₃AsO₄中的As為 +5價。

   （3）淀粉在與碘有關(guān)的氧化還原滴定中常用作指示劑，反應(yīng)的變化為：I₂→I^-，故顏色變化為由藍色變?yōu)闊o色，且要半分鐘不變色。

   （4）由于碘單質(zhì)難溶于水，易于I^-絡(luò)合成I₃^-而易溶于水，又IO₃^-有氧化性，I^-有強還原性，在酸性條件下發(fā)生氧化還原還應(yīng)，價態(tài)歸中，生成I₂，再用化合價升降法配平即可。

   （5）由多步反應(yīng)得：As  ～  I₂  ～  1/3IO₃^-，

                  75              1/3×175

                  m               0.1070g×20.25/1000

列比例式可求得:m(As)=0.002786g,則含量為:0.002786×1000mg/1Kg=2.786mg/Kg

故不合格.