三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體,可以通過如圖1所示原理進(jìn)行合成:精英家教網(wǎng)
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①如圖2所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7mL溴苯和無水乙醚,先加入
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混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時(shí),開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài),至反應(yīng)完全.
②繼續(xù)加A,3.7g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流1h后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0mL.
③將三頸燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加A,30.0mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾(如圖3所示用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出.
④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品.
(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止
 

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則如圖3玻璃管中水位會(huì)突然升高,此時(shí)應(yīng)
 
,待故障排除后再進(jìn)行蒸餾.
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、
 
,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點(diǎn)是
 

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是
 

(5)用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法
 
分析:(1)由于反應(yīng)過于劇烈,加入速度過快會(huì)發(fā)生危險(xiǎn);
(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,應(yīng)該立即停止加熱,打開旋塞;
(3)根據(jù)抽濾用到的主要儀器進(jìn)行分析完成;抽濾比普通過濾需要的時(shí)間短;
(4)用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì),獲得更純凈的產(chǎn)品;
(5)紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團(tuán),也可進(jìn)行定量分析.
解答:解:(1)該反應(yīng)中放出大量熱,“逐滴加入余下的混合液”是為了防止反應(yīng)過于劇烈,
故答案為:反應(yīng)過于劇烈;      
(2)水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,應(yīng)該立即停止加熱,打開旋塞,防止發(fā)生危險(xiǎn),
故答案為:立即打開旋塞,移去熱源;   
(3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、布氏漏斗、吸濾瓶; 普通過濾比較慢,抽濾過濾速度較快,
故答案為:布氏漏斗、吸濾瓶;  過濾速度快;
(4)由于用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶可以除去除去三苯甲醇中的雜質(zhì),獲得更純凈的產(chǎn)品,
故答案為:提純?nèi)郊状迹?nbsp;   
(5)由于紅外光譜法可鑒定化合物中各種原子團(tuán),也可進(jìn)行定量分析,
故答案為:紅外光譜法.
點(diǎn)評(píng):本題考查了三苯甲醇的合成方法,涉及了儀器選用、基本操作等知識(shí),注意分析題中信息,本題難度中等.
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源:2013-2014學(xué)年陜西省等五校高三第二次聯(lián)考理綜化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。

已知:()格氏試劑容易水解,

(堿式溴化鎂);

)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

物質(zhì)

熔點(diǎn)

沸點(diǎn)

溶解性

三苯甲醇

164.2 

380 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑

乙醚

-116.3 

34.6 

微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑

溴苯

-30.7°C 

156.2°C 

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑

苯甲酸乙酯

-34.6°C 

212.6°C 

不溶于水

Mg(OH)Br

常溫下為固體

能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑

 

)三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

請(qǐng)回答以下問題:

1)圖2中玻璃儀器B的名稱:???????? ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是???????????? ;

2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是???????????? ;制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用?????????? (方式)加熱,優(yōu)點(diǎn)是??????????????????????????? ;

3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚懭缦驴瞻祝?/span>

其中,操作為:?? ????????? ;洗滌液最好選用:???????? (從選項(xiàng)中選);

A、水???????? B、乙醚??????????? C、乙醇??????? D、苯

檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:??????????????????????????????????? 。

4)純度測(cè)定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會(huì)反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測(cè)得生成氣體體積為100.80ml標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為????? (保留兩位有效數(shù)字)。

 

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科目:高中化學(xué) 來源:2012-2013學(xué)年江蘇省揚(yáng)州、南通、泰州、宿遷四市高三第二次調(diào)研測(cè)試化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題

三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體,可以通過下列原理進(jìn)行合成:

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

 ①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時(shí),開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài),至反應(yīng)完全。

②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品。 

(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止              。

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會(huì)突然升高,此時(shí)應(yīng)             ,待故障排除后再進(jìn)行蒸餾。

 (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、          ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點(diǎn)是              。

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是              。

(5)用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法     。

 

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科目:高中化學(xué) 來源:2012-2013學(xué)年廣東省汕頭市高三教學(xué)質(zhì)量測(cè)評(píng)(二)理綜化學(xué)試卷(解析版) 題型:實(shí)驗(yàn)題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的合成流程如圖1所示。

已知:i)格氏試劑容易水解,

ii)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:

物質(zhì)

熔點(diǎn)(℃)

沸點(diǎn)(℃)

溶解性

三苯甲醇

164.2

380

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑

乙醚

—116.3

34.6

微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑

溴苯

—30.7

156.2

不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑

苯甲酸乙酯

—34.6

212.6

不溶于水

Mg(OH)Br

常溫下為固體

能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑

 

iii)三苯甲醇的相對(duì)分子質(zhì)量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

請(qǐng)回答以下問題:

(1)實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇的裝置圖2,寫出玻璃儀器A的名稱:           ,裝有無水CaCl2的儀器A的作用是:                                 ;

(2)制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用水浴加熱,優(yōu)點(diǎn)是           ,微沸回流時(shí)冷凝管中水流的方向是:                      (填“X→Y”或“Y→X”);

(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等 雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚懣瞻祝?/p>

其中,操作①為:                      ;洗滌液最好選用:                      ;

A.水           B.乙醚               C.乙醇           D.苯

檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                                 ;

(4)純度測(cè)定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會(huì)反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測(cè)得生成氣體體積為100.80m L(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為            (保留兩位有效數(shù)字,已知三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對(duì)分子質(zhì)量為260)。

 

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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:

三苯甲醇是一種重要有機(jī)合成中間體,可以通過下列原理進(jìn)行合成:

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

 ①如圖1所示,在三頸燒瓶中加入A,1.5 g鎂屑,在滴液漏斗中加入,6.7 mL溴苯和無水乙醚,先加人1/3混合液于燒瓶中,待鎂屑表面有氣泡產(chǎn)生時(shí),開始攪拌,并逐滴加入余下的混合液,使反應(yīng)液保持微沸狀態(tài),至反應(yīng)完全。

  

 ②繼續(xù)加,A,3.7 g苯甲酰氯和無水乙醚,水浴回流l h 后,在冷水浴下慢慢滴加氯化銨的飽和溶液30.0 mL。 

③將三頸燒瓶?jī)?nèi)的物質(zhì)水浴加熱蒸去乙醚,然后加,A,30.0 mL水進(jìn)行水蒸氣蒸餾(圖2用作水蒸氣發(fā)生裝置),直至無油狀物蒸出。

④冷卻抽濾,將固體用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶,最終得到產(chǎn)品。 

(1)步驟①中“逐滴加入余下的混合液”是為了防止    ▲    。

(2)若水蒸氣蒸餾裝置中出現(xiàn)堵塞現(xiàn)象,則圖2玻璃管中水位會(huì)突然升高,此時(shí)應(yīng)    ▲     ,待故障排除后再進(jìn)行蒸餾。

 (3)抽濾用到的主要儀器有氣泵、    ▲    ,抽濾優(yōu)于普通過濾的顯著特點(diǎn)是    ▲    。

(4)步驟④中用80.0%的乙醇溶液重結(jié)晶的目的是    ▲   

(5)用光譜法可檢驗(yàn)所得產(chǎn)物是否純凈,其中用來獲得分子中含有何種化學(xué)鍵和官能團(tuán)信息的方法    ▲    。

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