實驗室制備乙酸乙酯的反應(yīng)和實驗裝置如下:
CH
3COOH+C
2H
5OH
CH
3COOC
2H
5+H
2O
投料 |
產(chǎn)率 |
1:1 |
65% |
1:10 |
97% |
(在120℃下測定)
已知:相關(guān)物理性質(zhì)(常溫常壓)
|
密度g/mL |
熔點/℃ |
沸點/℃ |
水溶性 |
乙醇 |
0.79 |
-114 |
78 |
溶 |
乙酸 |
1.049 |
16.2 |
~117 |
溶 |
乙酸乙酯 |
0.902 |
-84 |
~76.5 |
不溶 |
合成反應(yīng):
在三頸瓶中加入乙醇5mL,硫酸5mL,2小片碎瓷片.漏斗加入乙酸14.3mL,乙醇20mL.冷凝管中通入冷卻水后,開始緩慢加熱,控制滴加速度等于蒸餾速度,反應(yīng)溫度不超過120℃.
分離提純:
將反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中,依次用少量飽和的Na
2CO
3溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl
2溶液洗滌,分離后加入無水碳酸鉀,靜置一段時間后棄去碳酸鉀.最終通過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯.
回答下列問題:
(1)酯化反應(yīng)的機(jī)制
用乙醇羥基氧示蹤
用醋酸羥基氧示蹤
含氧18水占到總水量的一半,酯也一樣.這個實驗推翻了酯化反應(yīng)為簡單的取代反應(yīng).請你設(shè)想酯化反應(yīng)的機(jī)制
.
(2)酯化反應(yīng)是一個可逆的反應(yīng),120℃時,平衡常數(shù)K=
.
為了使正反應(yīng)有利,通常采用的手段是:
①使原料之一過量.誰過量?
無水乙醇3600元/噸,冰醋酸2900元/噸.每摩乙醇
元,每摩冰醋酸
元.
②不斷移走產(chǎn)物[例如除水,乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸點:70.2℃),乙酸不能形成三元恒沸物].綜上所述選擇
過量.
(3)加入碎瓷片的作用是
;如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片,應(yīng)該采取的正確操作是
(填正確答案標(biāo)號).
A.立即補(bǔ)加 B.冷卻后補(bǔ)加 C.不需補(bǔ)加 D.重新配料
(4)濃硫酸與乙醇如何混合?
.
(5)控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸餾速度目的是?
.
(6)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)?
.飽和的Na
2CO
3溶液洗滌除去乙酸.如何判斷是否除凈?
.用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na
2CO
3溶液,為什么不用水?
.用飽和CaCl
2溶液直接洗滌起什么作用:
.