硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na₂S₂O₃·5H₂O)。

Ⅰ.【查閱資料】

(1)Na₂S₂O₃·5H₂O是無(wú)色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl₂溶液混合無(wú)沉淀生成。

(2)向Na₂CO₃和Na₂S混合溶液中通入SO₂可制得Na₂S₂O₃，所得產(chǎn)品常含有少量Na₂SO₃和Na₂SO₄。

(3)Na₂SO₃易被氧化；BaSO₃難溶于水，可溶于稀鹽酸。

Ⅱ.【制備產(chǎn)品】

實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(省略?shī)A持裝置)：

實(shí)驗(yàn)步驟：

(1)檢查裝置氣密性，如圖示加入試劑。

儀器a的名稱(chēng)是________；E中的試劑是________(選填下列字母編號(hào))。

A．稀H₂SO₄

B．NaOH溶液

C．飽和NaHSO₃溶液

(2)先向C中燒瓶加入Na₂S和Na₂CO₃的混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H₂SO₄。

(3)待Na₂S和Na₂CO₃完全消耗后，結(jié)束反應(yīng)。過(guò)濾C中的混合物，濾液經(jīng)________(填寫(xiě)操作名稱(chēng))、結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥、得到產(chǎn)品。

Ⅲ.【探究與反思】

(1)為驗(yàn)證產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄，該小組設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)方案，請(qǐng)將方案補(bǔ)充完整。(所需試劑從稀HNO₃、稀H₂SO₄、稀鹽酸、蒸餾水中選擇)

取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl₂溶液，有白色沉淀生成，____________________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na₂SO₃和Na₂SO₄。

(2)為減少裝置C中生成Na₂SO₄的量，在不改變?cè)�有裝置的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)步驟(2)進(jìn)行了改進(jìn)，改進(jìn)后的操作是______________________________________________________________________________。

(3)Na₂S₂O₃·5H₂O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過(guò)________方法提純。

下列實(shí)驗(yàn)方案中，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?　　)

工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na₂S₂O₃·5H₂O，實(shí)驗(yàn)室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過(guò)程。

燒瓶C中發(fā)生反應(yīng)如下：

Na₂S(aq)＋H₂O(l)＋SO₂(g)===Na₂SO₃(aq)＋H₂S(aq)　(Ⅰ)

2H₂S(aq)＋SO₂(g)===3S(s)＋2H₂O(l)　(Ⅱ)

S(s)＋Na₂SO₃(aq)Na₂S₂O₃(aq)　(Ⅲ)

(1)儀器組裝完成后，關(guān)閉兩端活塞，向裝置B中的長(zhǎng)頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液柱，若________________，則整個(gè)裝置氣密性良好。裝置D的作用是__________。裝置E中為_(kāi)_______溶液。

(2)為提高產(chǎn)品純度，應(yīng)使燒瓶C中Na₂S和Na₂SO₃恰好完全反應(yīng)，則燒瓶C中Na₂S和Na₂SO₃物質(zhì)的量之比為_(kāi)_______。

(3)裝置B的作用之一是觀察SO₂的生成速率，其中的液體最好選擇________。

a．蒸餾水  b．飽和Na₂SO₃溶液

c．飽和NaHSO₃溶液  d．飽和NaHCO₃溶液

實(shí)驗(yàn)中，為使SO₂緩慢進(jìn)入燒瓶C，采用的操作是__________________________。已知反應(yīng)(Ⅲ)相對(duì)較慢，則燒瓶C中反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)的現(xiàn)象是__________________。反應(yīng)后期可用酒精燈適當(dāng)加熱燒瓶A，實(shí)驗(yàn)室用酒精燈加熱時(shí)必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有________。

a．燒杯  b．蒸發(fā)皿

c．試管  d．錐形瓶

(4)反應(yīng)終止后，燒瓶C中的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na₂S₂O₃·5H₂O，其中可能含有Na₂SO₃、Na₂SO₄等雜質(zhì)。利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，檢測(cè)產(chǎn)品中是否存在Na₂SO₄，簡(jiǎn)要說(shuō)明實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：________________________________________。

已知Na₂S₂O₃·5H₂O遇酸易分解：S₂O＋2H^＋===S↓＋SO₂↑＋H₂O

供選擇的試劑：稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl₂溶液、AgNO₃溶液。

乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

實(shí)驗(yàn)步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開(kāi)始緩慢加熱A，回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水MgSO₄固體，靜置片刻，過(guò)濾除去MgSO₄固體，進(jìn)行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問(wèn)題：

(1)儀器B的名稱(chēng)是________________。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是____________________________________，第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應(yīng)充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標(biāo)號(hào))。

a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過(guò)量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無(wú)水MgSO₄的目的是________。

(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標(biāo)號(hào))。

　　　a．　　　　　　　　　　　　b.

　　　c．　　　　　　　　　　　　d.

(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________(填標(biāo)號(hào))。

a．30%  　b．40%  c．60%  d．90%

(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)，若從130 ℃便開(kāi)始收集餾分，會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏__________(填“高”或“低”)，其原因是______________________________。

某小組以CoCl₂·6H₂O、NH₄Cl、H₂O₂、濃氨水為原料，在活性炭催化下，合成了橙黃色晶體X。為確定其組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn) 。

①氨的測(cè)定：精確稱(chēng)取w g X，加適量水溶解，注入如圖所示的三頸瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸氣，將樣品液中的氨全部蒸出，用V₁ mL c_l mol·L^－1的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶，用c₂ mol·L^－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗V₂ mL NaOH溶液。

氨的測(cè)定裝置(已省略加熱和夾持裝置)

 ②氯的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品X，配成溶液后用AgNO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，K₂CrO₄溶液為指示劑，至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(diǎn)(Ag₂CrO₄為磚紅色)。

  回答下列問(wèn)題：

  (1)裝置中安全管的作用原理是__________________________________________。

  (2)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)剩的HCl時(shí)，應(yīng)使用________式滴定管，可使用的指示劑為_(kāi)_______。

    (3)樣品中氨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為_(kāi)_______。

    (4)測(cè)定氨前應(yīng)該對(duì)裝置進(jìn)行氣密性檢驗(yàn)，若氣密性不好測(cè)定結(jié)果將________(填“偏高”或“偏低”)。

    (5)測(cè)定氯的過(guò)程中，使用棕色滴定管的原因是____________________；滴定終點(diǎn)時(shí)，若溶液中c(Ag^＋)＝2.0×10^－5 mol·L^－1，c(CrO)為_(kāi)_______mol·L^－1。[已知：K_sp(Ag₂CrO₄)＝1.12×10^－12]

    (6)經(jīng)測(cè)定，樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3，鈷的化合價(jià)為_(kāi)_______，制備X的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________；X的制備過(guò)程中溫度不能過(guò)高的原因是________。

H₂O₂是一種綠色氧化還原試劑，在化學(xué)研究中應(yīng)用廣泛。

(1)某小組擬在同濃度Fe^3＋的催化下，探究H₂O₂濃度對(duì)H₂O₂分解反應(yīng)速率的影響。限選試劑與儀器：30%H₂O₂溶液、0.1 mol·L^－1Fe₂(SO₄)₃溶液、蒸餾水、錐形瓶、雙孔塞、水槽、膠管、玻璃導(dǎo)管、量筒、秒表、恒溫水浴槽、注射器。

①寫(xiě)出本實(shí)驗(yàn)H₂O₂分解反應(yīng)方程式并標(biāo)明電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目：______________________________。

②設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案：在不同H₂O₂濃度下，測(cè)定________(要求所測(cè)得的數(shù)據(jù)能直接體現(xiàn)反應(yīng)速率大小)。

③設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)裝置，完成圖中的裝置示意圖。

④參照下表格式，擬定實(shí)驗(yàn)表格，完整體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)方案(列出所選試劑體積、需記錄的待測(cè)物理量和所擬定的數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)用字母表示)。

(2)利用圖(a)和(b)中的信息，按圖(c)裝置(連通的A、B瓶中已充有NO₂氣體)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)�？捎^察到B瓶中氣體顏色比A瓶中的__________(填“深”或“淺”)，其原因是____________________________。

　　　　　(a)　　　　　　　　　　　　(b)

(c)

圖21

焦亞硫酸鈉(Na₂S₂O₅)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)一　焦亞硫酸鈉的制取

采用如圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na₂S₂O₅。裝置Ⅱ中有Na₂S₂O₅晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為Na₂SO₃＋SO₂===Na₂S₂O₅。

(1)裝置Ⅰ中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________________________________。

(2)要從裝置Ⅱ中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是______。

(3)裝置Ⅲ用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為_(kāi)_______(填序號(hào))。

實(shí)驗(yàn)二　焦亞硫酸鈉的性質(zhì)

Na₂S₂O₅溶于水即生成NaHSO₃。

(4)證明NaHSO₃溶液中HSO的電離程度大于水解程度，可采用的實(shí)驗(yàn)方法是________(填序號(hào))。

a．測(cè)定溶液的pH　　b．加入Ba(OH)₂溶液

c．加入鹽酸  d．加入品紅溶液

e．用藍(lán)色石蕊試紙檢測(cè)

(5)檢測(cè)Na₂S₂O₅晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

實(shí)驗(yàn)三　葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測(cè)定

(6)葡萄酒常用Na₂S₂O₅作抗氧化劑。測(cè)定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量(以游離SO₂計(jì)算)的方案如下：

 (已知：滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO₂＋I(xiàn)₂＋2H₂O===H₂SO₄＋2HI)

①按上述方案實(shí)驗(yàn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)I₂溶液25.00 mL，該次實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中抗氧化劑的殘留量(以游離SO₂計(jì)算)為_(kāi)_______g·L^－1。

②在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若有部分HI被空氣氧化，則測(cè)定結(jié)果________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。

碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測(cè)定方法是將鋼樣中的碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測(cè)碳、測(cè)硫裝置進(jìn)行測(cè)定。

(1)采用裝置A，在高溫下將x g鋼樣中的碳、硫轉(zhuǎn)化為CO₂、SO₂。

①氣體a的成分是______。

②若鋼樣中硫以FeS形式存在，A中反應(yīng)：

3FeS＋5O₂1________＋3________。

(2)將氣體a通入測(cè)硫裝置中(如圖)，采用滴定法測(cè)定硫的含量。

①H₂O₂氧化SO₂的化學(xué)方程式：__________________。

②用NaOH溶液滴定生成的H₂SO₄，消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相當(dāng)于硫的質(zhì)量為y g，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：________。

(3)將氣體a通入測(cè)碳裝置中(如圖)，采用重量法測(cè)定碳的含量。

①氣體a通過(guò)B和C的目的是________________________________________。

②計(jì)算鋼樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，應(yīng)測(cè)量的數(shù)據(jù)是_______________________________________________________。

某研究小組為探究弱酸性條件下鐵發(fā)生電化學(xué)腐蝕類(lèi)型的影響因素，將混合均勻的新制鐵粉和炭粉置于錐形瓶底部，塞上瓶塞(如圖所示)。從膠頭滴管中滴入幾滴醋酸溶液，同時(shí)測(cè)量容器中的壓強(qiáng)變化。

(1)請(qǐng)完成以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表(表中不要留空格)：

(2)編號(hào)①實(shí)驗(yàn)測(cè)得容器中的壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化如圖(a)所示。t₂時(shí)，容器中壓強(qiáng)明顯小于起始?jí)簭?qiáng)，其原因是鐵發(fā)生了________腐蝕，請(qǐng)?jiān)趫D(b)中用箭頭標(biāo)出發(fā)生該腐蝕時(shí)電子的流動(dòng)方向；此時(shí)，炭粉表面發(fā)生了________(填“氧化”或“還原”)反應(yīng)，其電極反應(yīng)式是__________。

　　　(a)　　　　　　　　　　　　(b)

(3)該小組對(duì)圖(a)中0～t₁時(shí)壓強(qiáng)變大的原因提出了如下假設(shè)，請(qǐng)你完成假設(shè)二：

假設(shè)一：發(fā)生析氫腐蝕產(chǎn)生了氣體；

假設(shè)二：________；

……

(4)為驗(yàn)證假設(shè)一，某同學(xué)設(shè)計(jì)了檢驗(yàn)收集的氣體中是否含有H₂的方案。請(qǐng)你再設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證假設(shè)一，寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)步驟和結(jié)論。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(CB2760－2011)規(guī)定葡萄酒中SO₂最大使用量為0.25 g·L^－1。某興趣小組用圖(a)裝置(夾持裝置略)收集某葡萄酒中的SO₂，并對(duì)其含量進(jìn)行測(cè)定。

(a)

(b)

(1)儀器A的名稱(chēng)是__________________，水通入A的進(jìn)口為_(kāi)_______。

(2)B中加入300.00 mL葡萄酒和適量鹽酸，加熱使SO₂全部逸出并與C中的H₂O₂完全反應(yīng)，其化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________。

(3)除去C中過(guò)量的H₂O₂，然后用0.090 0 mol·L^－1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，滴定前排氣泡時(shí)，應(yīng)選擇圖(b)中的________；若滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的pH＝8.8，則選擇的指示劑為_(kāi)_______；若用50 mL滴定管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，當(dāng)?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處，則管內(nèi)液體的體積(填序號(hào))________(①＝10 mL，②＝40 mL，③<10 mL，④>40 mL)。

(4)滴定至終點(diǎn)時(shí)，消耗NaOH溶液25.00 mL，該葡萄酒中SO₂含量為_(kāi)_______ g·L^－1。

(5)該測(cè)定結(jié)果比實(shí)際值偏高，分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進(jìn)措施：________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。