18.三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見物質(zhì),三氯化鉻易升華,在高溫下能被氧氣氧化.制備三氯化鉻的流程如圖所示:
(1)重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻(Cr
2O
3難溶于水)需用蒸餾水洗滌,如何用簡單方法判斷其已洗滌干凈?最后一次洗滌的流出液呈無色.
(2)已知CCl
4沸點(diǎn)為76.8℃,為保證穩(wěn)定的CCl
4氣流,適宜的加熱方式是水浴加熱(并用溫度計(jì)指示溫度).
(3)用右圖裝置制備CrCl
3時,反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)為:Cr
2O
3+3CCl
4═2CrCl
3+3COCl
2,則向三頸燒瓶中通入N
2的作用:
①趕盡反應(yīng)裝置中的氧氣;
②鼓氣使反應(yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng).
(4)樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定:稱取樣品0.3000g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中.移取25.00mL于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中,加熱至沸騰后加入1g Na
2O
2,充分加熱煮沸,適當(dāng)稀釋,然后加入過量2mol•L
-1H
2SO
4至溶液呈強(qiáng)酸性,此時鉻以Cr
2O
72-存在,再加入1.1g KI,加塞搖勻,充分反應(yīng)后鉻完全以Cr
3+存在,于暗處靜置5min后,加入1mL指示劑,用0.0250mol•L
-1標(biāo)準(zhǔn)Na
2S
2O
3溶液滴定至終點(diǎn),平行測定三次,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na
2S
2O
3溶液21.00mL.(已知:2Na
2S
2O
3+I
2═Na
2S
4O
6+2NaI)
①滴定實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱為淀粉,判定終點(diǎn)的現(xiàn)象是最后一滴滴入時,藍(lán)色恰好完全褪去,
且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色;若滴定時振蕩不充分,剛看到局部變色就停止滴定,則會使樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測量結(jié)果_偏低(填“偏高”“偏低”或“無影響”).
②加入Na
2O
2后要加熱煮沸,其主要原因是除去其中溶解的氧氣,防止氧氣將I
-氧化,產(chǎn)生偏高的誤差.
③加入KI時發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Cr
2O
72-+6I
-+14H
+═2Cr
3++3I
2+7H
2O.
④樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.5%.