(2012?南京模擬)己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一.實驗室用高錳酸鉀氧化環(huán)己醇制己二酸的裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去).實驗過程如下:
①將5mL 10% NaOH溶液、50mL水、6g KMnO
4加入三頸瓶中,攪拌加熱至35℃使之溶解.
②繼續(xù)加熱,維持反應(yīng)溫度45℃左右,邊攪拌邊緩慢滴加2.1mL環(huán)己醇,直到高錳酸鉀溶液顏色褪去.再沸水浴加熱5分鐘使二氧化錳凝聚.
③用玻璃棒蘸一滴反應(yīng)混合物到濾紙上做點滴試驗,如出現(xiàn)紫色的環(huán),向反應(yīng)混合物中加入少量A固體直至點滴試驗無紫色環(huán)為止.
④趁熱抽濾混合物,濾渣用熱水洗滌.
⑤濾液用小火加熱蒸發(fā)使溶液濃縮至原來體積的一半,冷卻后再用濃鹽酸酸化至pH為2~4止.冷卻析出晶體,抽濾后再重結(jié)晶得己二酸晶體a g.
高錳酸鉀氧化環(huán)己醇的反應(yīng)如下:
(1)步驟②中需維持反應(yīng)溫度45℃左右,其原因是
溫度過高,反應(yīng)太劇烈不易控制,且可能有副產(chǎn)品發(fā)生降低己二酸的產(chǎn)率;溫度過低,反應(yīng)速率太慢
溫度過高,反應(yīng)太劇烈不易控制,且可能有副產(chǎn)品發(fā)生降低己二酸的產(chǎn)率;溫度過低,反應(yīng)速率太慢
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(2)步驟③加入的固體A可能是
a
a
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a、NaHSO
3 b、NaHCO
3 c、NaHSO
4 d、Na
2SO
4(3)步驟④抽濾完畢或中途停止抽濾時,應(yīng)先
先斷開漏斗與安全瓶的連接,再關(guān)閉水龍頭
先斷開漏斗與安全瓶的連接,再關(guān)閉水龍頭
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(4)步驟⑤中加濃鹽酸的作用是
將己二酸的鉀鹽轉(zhuǎn)化為己二酸
將己二酸的鉀鹽轉(zhuǎn)化為己二酸
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(5)若要計算己二酸的產(chǎn)率,還需要知道的數(shù)據(jù)是
環(huán)己醇的密度
環(huán)己醇的密度
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(6)硝酸氧化環(huán)己醇也能制己二酸,與高錳酸鉀相比硝酸作氧化劑的缺點是
產(chǎn)生氮氧化物,污染空氣
產(chǎn)生氮氧化物,污染空氣
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