[注意事項]乙酸與乙醇的酯化反應

1．酯化反應是一個可逆反應。為了提高酯的產量，必須盡量使反應向有利于生成酯的方向進行。一般是使反應物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產中，究竟使哪種過量為好，一般視原料是否易得。價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實驗室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質量分數(shù)要高，如能用無水乙醇代替質量分數(shù)為95％的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少，一般只要使硫酸的質量達到乙醇質量的3％就可完成催化作用，但為了能除去反應中生成的水，應使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍��?br>     但一般老師的體會是：最好使用冰醋酸(冬天是固體，夏天可能是液體)和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。只須加入2 滴濃硫酸，多了效果反而不好。
    
2．制備乙酸乙酯時，反應溫度不宜過高，保持在60℃～70℃，不能使液體沸騰。溫度過高時會產生乙醚和亞硫酸等雜質。液體加熱至沸騰后，應改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片，以防止液體暴沸(一般是沒有加碎瓷片，因此加熱過猛時有暴沸產生)。
    
3．使用無機鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。蒸餾出的乙酸乙酯中因混有乙酸和乙醇，故不能聞到明顯的酯的果香味。此時必須振蕩試管，使飽和碳酸鈉跟乙酸反應將其吸收，這樣既溶解了乙醇又降低酯的溶解性，讓酯浮在液面上便于聞其香味，觀察色、態(tài)。
    Na2CO3溶液的作用是：
   （1）乙酸乙酯在無機鹽Na2CO3溶液中的溶解度減小，容易分層析出。
   （2）Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應，生成沒有氣味的乙酸鈉，便于聞到乙酸乙酯的香味。
    
4．導氣管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加熱不均勻，造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應物的試管中。
       
5．該實驗也可以用中圓底燒瓶作反應物的容器，這時反應物的量要大一些。我的體會是可按書上裝置進行，所得乙酸乙酯量也不少，效果也明顯。一般是加熱沸騰，讓其反應，使乙酸乙酯蒸發(fā)出來。一般未加碎石，要出現(xiàn)暴沸。

[注意事項]乙醛的銀鏡反應

1．不能用久置起沉淀的乙醛。因為乙醛溶液久置后易發(fā)生聚合反應。在室溫和有少量硫酸存在時，能生成三聚乙醛；在0℃或0℃以下，則聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液體，四聚乙醛是不溶于水的固體，聚合后的乙醛不發(fā)生乙醛的特性反應。
    聚合后的乙醛可通過加酸、加熱來解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起來，加少量硫酸并加熱蒸餾，餾出物用水吸收，即得乙醛溶液，這時就可用于乙醛特性反應的實驗了。

2．所用銀氨溶液必須隨用隨配，不可久置，不能貯存。因為溶液放置較久，會析出黑色的易爆炸的物質一氮化三銀沉淀（Ag3N），該物質哪怕是用玻璃棒刮擦也會引起其分解而爆炸。這一沉淀在干燥時受振動也會發(fā)生猛烈爆炸。
    
3．做銀鏡反應用的試管必須十分潔凈，這是實驗成功的一個關鍵。若試管不清潔，還原出來的銀大部分呈疏松顆粒狀析出，致使管壁上所附的銀層不均勻平整，結果就得不到明亮的銀鏡，而是一層不均勻的黑色銀粒子。為保證實驗效果，事先最好將試管依次用熱硝酸、10％的NaOH溶液洗滌后，再用蒸餾水沖洗干凈。(一般用熱堿液洗，自來水洗，蒸餾水洗即可。)用熱的NaOH溶液洗滌試管，可以除去試管中的油污，保證試管的清潔。
試管一定不能用洗液(重鉻酸鉀溶液用硫酸酸化)來洗，否則在做銀鏡反應實驗時會出現(xiàn)綠色溶液。因為重鉻酸鉀是強氧化劑，很容易氧化乙醛，而自身變成綠色的Cr3+的溶液。
       
4．銀氨溶液與滴入的乙醛混合均勻并溫熱時，不要再搖動試管。此時若搖動試管或試管不夠潔凈，生成的將是黑色疏松的銀沉淀(也算成功，但不美觀)而不是光亮的銀鏡。
    
5．做銀鏡反應的實驗時，AgNO3溶液的濃度不宜大小，以AgNO3的質量分數(shù)為2％～4％為宜。

6．制備銀氨溶液時不能加入過量的氨水。滴加氨水的量最好以最初產生的沉淀在剛好溶解與未完全溶解之間。這是因為，一方面銀氨溶液中如果有過量的NH3，銀離子會被過度地絡合，降低銀氨溶液的氧化能力；另一方面氨水過量會使試劑不太靈敏，且能生成在受熱或撞擊時會引起爆炸的物質。
    有人建議，滴加氨水直到沉淀消失時，最后加一滴NaOH溶液。
    在制備銀氨溶液時，一般用稀氨水而不用濃氨水。這是因為在配制銀氨溶液時，若氨水太濃，NH3容易過量，使Ag+過度地被絡合，降低銀氨溶液的氧化能力。

7．反應必須在水浴中進行加熱，不要用火焰直接加熱，否則有可能發(fā)生爆炸。在水浴加熱過程中，不要振蕩試管，也不要攪拌溶液，水浴溫度也不要過高(因乙醛沸點低)，以40℃左右為宜。否則，因乙醛大量揮發(fā)而使反應效果差，或難以得到光亮的銀鏡，而只能得到黑色細粒銀的沉淀。

8．實驗后，試管中的反應混合液要及時處理，不可久置。實驗后，可用先加鹽酸后用水沖洗的辦法。附著在試管壁上的銀鏡可用硝酸溶液洗去，再用水沖洗。如果要保存銀鏡，應先處理試管內的混合液，然后用清水把試管壁上的液體沖洗干凈。

總的說來是；干凈、新制、適量、溫熱