淀粉水解的產(chǎn)物(C
6H
12O
6)用硝酸氧化可以制備草酸,裝置如圖1所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去):實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:
①將1:1的淀粉水乳液與少許硫酸(98%)加入燒杯中,水浴加熱至85℃~90℃,保持30min,然后逐漸將溫度降至60℃左右;
②將一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中;
③控制反應(yīng)液溫度在55~60℃條件下,邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO
3與98%H
2SO
4的質(zhì)量比為2:1.5)溶液;
④反應(yīng)3h左右,冷卻,減壓過(guò)濾后再重結(jié)晶得草酸晶體.硝酸氧化淀粉水解液過(guò)程中可發(fā)生下列反應(yīng):
C
6H
12O
6+12HNO
3→3H
2C
2O
4+9NO
2↑+3NO↑+9H
2O
C
6H
12O
6+8HNO
3→6CO
2+8NO↑+10H
2O
3H
2C
2O
4+2HNO
3→6CO
2+2NO↑+4H
2O
請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
(1)實(shí)驗(yàn)①加入98%硫酸少許的作用是:
催化劑的作用
催化劑的作用
.
(2)實(shí)驗(yàn)中若混酸滴加過(guò)快,將導(dǎo)致草酸產(chǎn)量下降,其原因是
溫度過(guò)高,硝酸濃度過(guò)大,導(dǎo)致H2C2O4進(jìn)一步被氧化
溫度過(guò)高,硝酸濃度過(guò)大,導(dǎo)致H2C2O4進(jìn)一步被氧化
.
(3)檢驗(yàn)淀粉是否水解完全所用的試劑為
碘水
碘水
.
(4)草酸重結(jié)晶的減壓過(guò)濾操作中,除燒杯、玻璃棒外,還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有
布氏漏斗、吸濾器
布氏漏斗、吸濾器
.
(5)將產(chǎn)品在恒溫箱內(nèi)約90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO
4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,該反應(yīng)的離子方程式為:2MnO
4-+5H
2C
2O
4+6H
+=2Mn
2++10CO
2↑+8H
2O稱取該樣品0.12g,加適量水完全溶解,然后用0.020mol?L
-1的酸性KMnO
4溶液滴定至終點(diǎn)(雜質(zhì)不參與反應(yīng)),此時(shí)溶液顏色變化為
無(wú)色突變?yōu)榈仙野敕昼姴煌噬?/div>
無(wú)色突變?yōu)榈仙野敕昼姴煌噬?/div>.滴定前后滴定管中的液面讀數(shù)如圖2所示,則該草酸晶體樣品中二水合草酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
84%
84%
.