實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

副反應(yīng)：

藥品物理常數(shù)

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

(I)      合成：

向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細(xì)的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應(yīng)過程中體系的顏色會逐 漸加深，并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。

(II)分離與提純：

①向反應(yīng)液中加30mL沸水，加固體碳酸鈉至反應(yīng)混合物呈弱堿性。

②按裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，在冷凝管中出現(xiàn)有機(jī)物和水的混合物，直到餾出液無油珠。

③剩余反應(yīng)液體中加入少許活性炭，加熱煮沸，趁熱過濾，得無色透明液體。

④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶，得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題：

（1）合成過程中要求無水操作，理由是______。將含結(jié)晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉，觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。

（2）合成過程的加熱回流，要控制皮應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，可能導(dǎo)致（）

A．  使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率

B．   使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率

C．   肉桂酸脫羧成苯乙烯，進(jìn)而生成苯乙烯低聚物，甚至生成樹脂狀物

D．  反應(yīng)變緩慢

（3）儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。

（4）分離和提純操作中，步驟①加Na2CO3目的是_____。

（5）水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)物在 ,低于100⁰C的溫度下，與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____，蒸餾結(jié)束后先____,再____，以防倒吸。

（6）步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進(jìn)行，下列操作錯誤的是（）

A．布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預(yù)熱

B．各步操作的動作一定要快

C．為防止濾紙破損，混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗

D．吸濾瓶內(nèi)的溶液可直接從支管口倒出

實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為：

副反應(yīng)：
藥品物理常數(shù)

主要實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

(I) 合成：
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細(xì)的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐，振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應(yīng)過程中體系的顏色會逐 漸加深，并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。
(II)分離與提純：
①向反應(yīng)液中加30mL沸水，加固體碳酸鈉至反應(yīng)混合物呈弱堿性。
②按裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，在冷凝管中出現(xiàn)有機(jī)物和水的混合物，直到餾出液無油珠。
③剩余反應(yīng)液體中加入少許活性炭，加熱煮沸，趁熱過濾，得無色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結(jié)晶、抽濾、洗滌、重結(jié)晶，得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題：
（1）合成過程中要求無水操作，理由是______。將含結(jié)晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉，觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
（2）合成過程的加熱回流，要控制皮應(yīng)呈微沸狀態(tài)，如果劇烈沸騰，可能導(dǎo)致（）
A．使肉桂酸蒸出影響產(chǎn)率
B．使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率
C．肉桂酸脫羧成苯乙烯，進(jìn)而生成苯乙烯低聚物，甚至生成樹脂狀物
D．反應(yīng)變緩慢
（3）儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
（4）分離和提純操作中，步驟①加Na2CO3目的是_____。
（5）水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機(jī)物中，使該有機(jī)物在 ,低于100⁰C的溫度下，與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____，蒸餾結(jié)束后先____,再____，以防倒吸。
（6）步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進(jìn)行，下列操作錯誤的是（）
A．布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預(yù)熱
B．各步操作的動作一定要快
C．為防止濾紙破損，混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D．吸濾瓶內(nèi)的溶液可直接從支管口倒出