對氨基苯磺酸是制取染料和一些藥物的重要中間體,可由苯胺磺化得到:
主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù):
名稱 |
性狀 |
熔點/°C |
沸點/°C |
在水中的溶解度(g/100mL) |
苯胺 |
無色油狀液體 |
-6.1 |
184.4 |
3.6/18℃ |
對氨基苯磺酸 |
無色結(jié)晶 |
熔點365°C;內(nèi)鹽280~290°C |
0.8/10℃;1.08/20℃;6.67/100℃ |
實驗室中可用苯胺、濃硫酸為原料,利用如圖實驗裝置模擬合成對氨基苯磺酸.實驗步驟如下:
①在一個250mL三頸燒瓶中加入10mL苯胺及幾粒沸石,將三頸 燒瓶放入冷水中冷卻,小心地加入18mL濃硫酸.如圖所示,在三頸燒瓶的兩個瓶口上分別裝冷凝管、溫度計(水銀球浸入反應(yīng)液中),另一個沒有使用的瓶口用塞子塞緊.
②將三頸燒瓶置于
油浴
油浴
中加熱至170~180℃,維持此溫度2~2.5h.
③將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至約50℃后,倒入盛有100mL冷水的燒杯中,用玻璃棒不斷攪拌,促使對氨基苯磺酸晶體析出.用該燒杯中的少量冷水將燒瓶內(nèi)殘留的產(chǎn)物沖洗到燒杯中,抽濾,用少量冷水洗滌,得到的晶體是對氨基苯磺酸粗產(chǎn)品.
④為提高產(chǎn)品的純度,將粗產(chǎn)品先
用沸水溶解
用沸水溶解
,再
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
,抽濾,收集產(chǎn)品,晾干.
請回答下列問題:
(1)裝置中冷凝管的作用是
冷凝回流
冷凝回流
,冷卻水應(yīng)從
b
b
口(填“a”或“b”)處通入,加入濃硫酸時燒瓶中出現(xiàn)白煙,杯壁上出現(xiàn)白色塊狀物,寫出其反應(yīng)方程式:
.
(2)步驟②中采用
油浴
油浴
加熱,這種加熱方法的優(yōu)點是
反應(yīng)物受熱均勻,便于控制溫度
反應(yīng)物受熱均勻,便于控制溫度
.
(3)步驟③用少量冷水洗滌晶體的好處是
減少氨基苯磺酸的損失
減少氨基苯磺酸的損失
.
(4)步驟③和④均進行抽濾操作,在抽濾完畢停止抽濾時,應(yīng)注意先
拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管
拆下連接抽氣泵和吸濾瓶間的橡皮管
,然后
關(guān)閉水龍頭
關(guān)閉水龍頭
,以防倒吸.
(5)步驟④中將粗產(chǎn)品先
用沸水溶解
用沸水溶解
,再
冷卻結(jié)晶
冷卻結(jié)晶
,抽濾,收集產(chǎn)品,晾干,以提高對氨基苯磺酸的純度.每次抽濾后均應(yīng)將母液收集起來,再進行適當(dāng)處理,其目的是
提高氨基苯磺酸的產(chǎn)率
提高氨基苯磺酸的產(chǎn)率
.