待反應(yīng)緩和后用右圖裝置進(jìn)行水浴加熱約半小時(shí).反應(yīng)可基本完成.這時(shí)反應(yīng)液中已無固體顆粒和紅磷.然后要加入一些物質(zhì)X.并拔出直立冷凝管.裝上附有60°彎玻璃管的瓶塞,將導(dǎo)管接于橫放的冷凝管上.水浴加熱蒸餾出粗制的碘乙烷.此粗產(chǎn)品中混有乙醇并溶有(純碘乙烷為無色難溶于水的液體.沸點(diǎn)72.3℃) 【查看更多】

 

題目列表(包括答案和解析)

（10分）

實(shí)驗(yàn)室制備少量的碘乙烷：將紅磷粉末放入乙醇里，在不斷振蕩下逐次加入細(xì)粒的I2，則有反應(yīng)：2P＋3I2→2PI3  …………

待反應(yīng)緩和后，用右圖裝置進(jìn)行水浴加熱，半小時(shí)后反應(yīng)可基本完成，這時(shí)反應(yīng)液中已基本無固體顆粒I2和紅磷，然后要加入一些物質(zhì)X，并將豎直的冷凝管更換為橫放的冷凝管，水浴加熱，蒸餾出粗品碘乙烷，此粗品中溶有乙醇和碘（純凈的碘乙烷為無色不溶于水的液體，沸點(diǎn)72.3℃），請(qǐng)回答下列問題：

1．寫出由PI3制備碘乙烷的主反應(yīng)和副反應(yīng)。

2．X可能是什么物質(zhì)？為什么要加入X？

3．圖中的豎直冷凝管起什么作用？如何通冷凝水？

4．怎樣除去粗品中的乙醇和碘？（指出加入的試劑和有關(guān)操作的名稱）

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（2012?南京二模）三苯甲醇是有機(jī)合成中間體．實(shí)驗(yàn)室用格式試劑（）與二苯酮反應(yīng)制備三苯甲醇．
已知：①格式試劑非�；畈�，易與水反應(yīng)

實(shí)驗(yàn)過程如下：
①合成格氏試劑：實(shí)驗(yàn)裝置如上圖所示，向三頸瓶加入0.75g鎂屑和1小粒碘，裝好裝置，在恒壓漏斗中加入3.2mL溴苯和15mL乙醚混勻，開始緩慢滴加混合液，滴完后待用．
②制備三苯甲醇：實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示，將5.5g二苯酮與15mL乙醇在恒壓樓斗中混勻，滴加．40℃左右水浴回流0.5h，加入20mL飽和氯化銨溶液，冷卻，放好，待提純．
③提純：用圖2所示裝置進(jìn)行提純．

（1）實(shí)驗(yàn)中使用恒壓漏斗的作用是
上下氣體壓力相同，保證滴加能順利進(jìn)行
上下氣體壓力相同，保證滴加能順利進(jìn)行

（2）合成格氏試劑過程中，為加快反應(yīng)速率以及提高格式試劑產(chǎn)率，可采取的措施有
攪拌，適當(dāng)?shù)臏囟?/div>
攪拌，適當(dāng)?shù)臏囟?/div>
（3）合成格氏試劑過程中，如果混合液滴加過快將導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降，其原因是
滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯，導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降
滴加過快導(dǎo)致生成的格氏試劑與溴苯反應(yīng)生成副產(chǎn)物聯(lián)苯，導(dǎo)致格氏試劑產(chǎn)率下降

（4）在制備三苯甲醇的過程中，不能先將20mL飽和氯化銨溶液一起加入后再水浴回流的原因是
先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng)，使三苯甲醇產(chǎn)率降低
先將20ml飽和氯化銨溶液一起加入會(huì)導(dǎo)致格氏試劑與水反應(yīng)，使三苯甲醇產(chǎn)率降低

（5）玻璃管A作用是
安全管
安全管
，提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升，此時(shí)立即進(jìn)行的操作是
立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查
立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查
．

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　　1．B　2．D　3．B　4．D　5．A　6．C　7．AB　8．C　9．A　10．AD　11．CD

　　12．B　13．C　14．C　15．C　16．C　17．D　18．C　19．D　20．C　21．D　22．B

　　23．本題考查學(xué)生稱量、加熱、溶解、結(jié)晶等基本操作，同時(shí)要求理論聯(lián)系實(shí)際確定有關(guān)化學(xué)方程式和計(jì)算溶解度．

　　通過計(jì)算知：用50 mL 70℃熱水與24 gKCl制幾乎飽和的溶液，再用25 mL 70℃熱水與配制成飽和溶液，將此兩種溶液混合、攪勻、靜止、冷卻，將陸續(xù)析出晶體，至20℃時(shí)，減壓過濾使分離出來．

　　24．（1）無機(jī)酸酯

　�。�2）X可能是沸石（或碎瓷片）；防止暴沸

　�。�3）回流冷凝易揮發(fā)的反應(yīng)物：a；b

　�。�4）用足量水洗滌，分液除去乙醇，加稀NaOH溶液，分液除去碘．

　　25．（1）C→B→D→A→G→H→E→F

　�。�2）使漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁；及時(shí)關(guān)閉活塞，不要讓上層液體流出；使漏斗內(nèi)外空氣相通以保證（G）操作時(shí)漏斗里液體能夠流出．

　�。�3）與水不互溶；而且碘在中的溶解度比在水中大很多．

　　（4）A、C

　　提示：（4）熱裂汽油中含有不飽和氣態(tài)烴如丙烯、丁烯與溴發(fā)生加成反應(yīng)．

　　26．（1）AEF�。�2）AB　（3）AF（或AEF）�。�4）D　（5）安全瓶防止堿液倒吸

　　27．（1）4　a、d、f、h　h吸收　吸收　天平

　　（2）試樣質(zhì)量＝碳元素質(zhì)量＋氫元素質(zhì)量為烴

　　試樣質(zhì)量＞碳元素質(zhì)量＋氫元素質(zhì)量為烴的含氧衍生物

　�。�3）B

　　28．（1）

　�。�2）堿石灰；無水只能吸水，不能吸收．

　�。�3）（或）

　　（4）；放熱；反應(yīng)開始后斷開電鍵K，鉑絲能繼續(xù)保持紅熱．

　�。�5）氣體顏色變淺；發(fā)生反應(yīng)：，屬于放熱反應(yīng)，達(dá)到平衡后，若降低溫度，平衡向右移動(dòng)，濃度減少，濃度增大，而無色，所以氣體顏色變淺．

　　29．本題考查學(xué)生乙炔的制取方法、干燥、氧化原理及產(chǎn)物的吸收測(cè)定順序．由于制得的乙炔氣含水對(duì)燃燒及產(chǎn)物測(cè)定有影響，故制得的乙炔氣體必須先干燥，然后再進(jìn)行題中的催化氧化，乃至測(cè)定產(chǎn)物的質(zhì)量．所以（1）G、E、F、H、I、C、D、A

　�。�2）吸收燃燒產(chǎn)生的氣體；吸收產(chǎn)生的水蒸氣；吸收乙炔中的水蒸氣．

　�。�3）

　　

　�。�4）

　　30．解析：過程如下：

　　答案：①將廢水過濾，目的是除去其中的懸浮泥沙等不溶物；

　�、谕俚臑V液中加入足量鋅粉，將其中的置換出來；

　　③過濾②中的不溶物，濾出Ag和過量的鋅粉；

　�、芡鄣臑V渣中加入過量的稀硫酸，使其中的鋅粉轉(zhuǎn)化為而進(jìn)入溶液；

　�、葸^濾，將④中沒溶解的Ag濾出回收；

　�、迣ⅱ�、⑤得到的濾液合并，蒸發(fā)濃縮，使析出后回收．

 


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