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13． 14.下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作正確的是A．實(shí)驗(yàn)時(shí)制乙烯.加熱時(shí)溫度應(yīng)控制在170℃B．制取硝基苯時(shí).先加苯.再加入濃硫酸和濃硝酸C．配制銀氨溶液時(shí).在稀氨水中逐滴加入硝酸銀溶液D．將蔗糖與稀H2SO4共熱后.直接加入新制Cu(OH)2.加熱.以檢驗(yàn)蔗糖的水解產(chǎn)物【查看更多】

實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料 1 ： 1 產(chǎn)率 65%
1 ： 10 97%
(在120 ℃下測(cè)定)

已知：相關(guān)物理性質(zhì)(常溫常壓)

	密度g/mL	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

合成反應(yīng)：
在三頸瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷卻水后，開始緩慢加熱，控制滴加速度等于蒸餾速度，反應(yīng)溫度不超過120 ℃。
分離提純：
將反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，依次用少量飽和的Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl₂溶液洗滌，分離后加入無水碳酸鉀，靜置一段時(shí)間后棄去碳酸鉀。最終通過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯。
回答下列問題：
（1）酯化反應(yīng)的機(jī)制
用乙醇羥基氧示蹤

用醋酸羥基氧示蹤

含氧18水占到總水量的一半，酯也一樣。這個(gè)實(shí)驗(yàn)推翻了酯化反應(yīng)為簡(jiǎn)單的取代反應(yīng)。請(qǐng)你設(shè)想酯化反應(yīng)的機(jī)制                                                。
（2）酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆的反應(yīng)，120 ℃時(shí)，平衡常數(shù)K=                  。
為了使正反應(yīng)有利，通常采用的手段是：
①使原料之一過量。誰過量？
無水乙醇3600元/噸，冰醋酸2900元/噸。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不斷移走產(chǎn)物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸點(diǎn)：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。綜上所述選擇             過量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A．立即補(bǔ)加    B．冷卻后補(bǔ)加     C．不需補(bǔ)加      D．重新配料
（4）濃硫酸與乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸餾速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？                                   。
飽和的Na₂CO₃溶液洗滌除去乙酸。如何判斷是否除凈？                           。
用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na₂CO₃溶液，為什么不用水？                    。
用飽和CaCl₂溶液直接洗滌起什么作用：                                         。

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實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯的反應(yīng)和實(shí)驗(yàn)裝置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH

CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料 1 ： 1 產(chǎn)率 65%
1 ： 10 97%
(在120 ℃下測(cè)定)

已知：相關(guān)物理性質(zhì)(常溫常壓)

	密度g/mL	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

合成反應(yīng)：
在三頸瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷卻水后，開始緩慢加熱，控制滴加速度等于蒸餾速度，反應(yīng)溫度不超過120 ℃。
分離提純：
將反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，依次用少量飽和的Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl₂溶液洗滌，分離后加入無水碳酸鉀，靜置一段時(shí)間后棄去碳酸鉀。最終通過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯。
回答下列問題：
（1）酯化反應(yīng)的機(jī)制
用乙醇羥基氧示蹤

用醋酸羥基氧示蹤

含氧18水占到總水量的一半，酯也一樣。這個(gè)實(shí)驗(yàn)推翻了酯化反應(yīng)為簡(jiǎn)單的取代反應(yīng)。請(qǐng)你設(shè)想酯化反應(yīng)的機(jī)制                                                。
（2）酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆的反應(yīng)，120 ℃時(shí)，平衡常數(shù)K=                  。
為了使正反應(yīng)有利，通常采用的手段是：
①使原料之一過量。誰過量？
無水乙醇3600元/噸，冰醋酸2900元/噸。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不斷移走產(chǎn)物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸點(diǎn)：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。綜上所述選擇             過量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時(shí)間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
A．立即補(bǔ)加    B．冷卻后補(bǔ)加     C．不需補(bǔ)加      D．重新配料
（4）濃硫酸與乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸餾速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？                                   。
飽和的Na₂CO₃溶液洗滌除去乙酸。如何判斷是否除凈？                           。
用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na₂CO₃溶液，為什么不用水？                    。
用飽和CaCl₂溶液直接洗滌起什么作用：                                         。

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(14分)某研究性學(xué)習(xí)小組用下列裝置(鐵架臺(tái)等支撐儀器略)探究氧化鐵與乙醇的反應(yīng)，并檢驗(yàn)反應(yīng)產(chǎn)物。

（1）為快速得到乙醇?xì)怏w，可采取的方法是                             ；若實(shí)驗(yàn)時(shí)小試管中的溶液已經(jīng)開始發(fā)生倒吸，你采取的措施是 _________(填寫編號(hào))；
a．取下小試管             b．移去酒精燈
c．將導(dǎo)管從乳膠管中取下   d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)₂懸濁液的試管中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象為___________________。
（3）如圖實(shí)驗(yàn)，觀察到紅色的Fe₂O₃全部變?yōu)楹谏腆w(M)，充分反應(yīng)后停止加熱。為了檢驗(yàn)M的組成，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)。
① M能被磁鐵吸引；加入足量稀硫酸，振蕩，固體全部溶解，未觀察到有氣體生成；
② 經(jīng)檢驗(yàn)溶液中有Fe²⁺和Fe³⁺；
關(guān)于M 中鐵元素價(jià)態(tài)的判斷正確的是             (填寫編號(hào))。
a．一定有+3價(jià)和+2價(jià)鐵，一定無0價(jià)鐵    b．一定有+3價(jià)、+2價(jià)和0價(jià)鐵
c．一定有+3價(jià)和0價(jià)鐵，一定無+2價(jià)鐵    d．一定有+3和+2價(jià)鐵，可能有0價(jià)鐵
（4）若M的成份可表達(dá)為Fe_XO_Y，用CO還原法定量測(cè)定其化學(xué)組成。稱取a g M樣品進(jìn)行定量測(cè)定，實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

① 組裝儀器；②點(diǎn)燃酒精燈；③加入試劑； ④打開分液漏斗活塞；⑤檢查氣密性；⑥停止加熱；⑦關(guān)閉分液漏斗活塞；⑧……。正確的操作順序是__________(填寫編號(hào))
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若實(shí)驗(yàn)中每步反應(yīng)都進(jìn)行完全，反應(yīng)后M樣品質(zhì)量減小b g，則Fe_XO_Y中＝_____。

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(14分)某研究性學(xué)習(xí)小組用下列裝置(鐵架臺(tái)等支撐儀器略)探究氧化鐵與乙醇的反應(yīng)，并檢驗(yàn)反應(yīng)產(chǎn)物。

（1）為快速得到乙醇?xì)怏w，可采取的方法是                             ；若實(shí)驗(yàn)時(shí)小試管中的溶液已經(jīng)開始發(fā)生倒吸，你采取的措施是 _________(填寫編號(hào))；
a．取下小試管             b．移去酒精燈
c．將導(dǎo)管從乳膠管中取下   d．以上都可以
（2）盛Cu(OH)₂懸濁液的試管中可能出現(xiàn)的現(xiàn)象為___________________。
（3）如圖實(shí)驗(yàn)，觀察到紅色的Fe₂O₃全部變?yōu)楹谏腆w(M)，充分反應(yīng)后停止加熱。為了檢驗(yàn)M的組成，進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)。
① M能被磁鐵吸引；加入足量稀硫酸，振蕩，固體全部溶解，未觀察到有氣體生成；
② 經(jīng)檢驗(yàn)溶液中有Fe²⁺和Fe³⁺；
關(guān)于M 中鐵元素價(jià)態(tài)的判斷正確的是             (填寫編號(hào))。
a．一定有+3價(jià)和+2價(jià)鐵，一定無0價(jià)鐵    b．一定有+3價(jià)、+2價(jià)和0價(jià)鐵
c．一定有+3價(jià)和0價(jià)鐵，一定無+2價(jià)鐵    d．一定有+3和+2價(jià)鐵，可能有0價(jià)鐵
（4）若M的成份可表達(dá)為Fe_XO_Y，用CO還原法定量測(cè)定其化學(xué)組成。稱取a g M樣品進(jìn)行定量測(cè)定，實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：

① 組裝儀器；②點(diǎn)燃酒精燈；③加入試劑； ④打開分液漏斗活塞；⑤檢查氣密性；⑥停止加熱；⑦關(guān)閉分液漏斗活塞；⑧……。正確的操作順序是__________(填寫編號(hào))
a．①⑤④③②⑥⑦⑧ b．①③⑤④②⑦⑥⑧ c．①⑤③④②⑥⑦⑧ d．①③⑤②④⑥⑦⑧
（5）若實(shí)驗(yàn)中每步反應(yīng)都進(jìn)行完全，反應(yīng)后M樣品質(zhì)量減小b g，則Fe_XO_Y中

＝_____。

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（2010?寶雞三模）三氧化二鐵和氧化亞銅都是紅色粉末，常用作顏料．某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組對(duì)組成可能為Fe₂O₃、Cu₂O或二者混合物的紅色粉末進(jìn)行了一系列的實(shí)驗(yàn)．
請(qǐng)回答實(shí)驗(yàn)中有關(guān)問題：
實(shí)驗(yàn)一：探究紅色粉末的成分
[查閱資料]①Cu₂O是一種堿性氧化物，溶于稀硫酸生成Cu和CuSO₄，在空氣中加熱生成CuO．
②Cu能與Fe₂（SO₄）₃溶液作用生成CuSO₄和FeSO₄．
[提出假設(shè)]假設(shè)1：紅色粉末是Fe2O₃
假設(shè)2：紅色粉末是Cu₂O
假設(shè)3：紅色粉末是Fe₂O₃和Cu₂O的混合物
[設(shè)計(jì)探究實(shí)驗(yàn)]取少量粉末放入足量稀硫酸中，在所得溶液中滴加KSCN溶液．
（1）若假設(shè)1成立，則實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

固體完全溶解，溶液呈血紅色

．
（2）若假設(shè)2成立，則實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

溶液變?yōu)樗{(lán)色，最終溶液中仍有紅色固體

．
（3）若固體粉末完全溶解，滴加KSCN溶液時(shí)溶液不變紅色，則此時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

Fe₂O₃+6H⁺═2Fe³⁺+3H₂O、Cu₂O+2H⁺═Cu+Cu²⁺+H₂O、2Fe³⁺+Cu═2Fe²⁺+Cu²⁺

．
[實(shí)驗(yàn)結(jié)果]經(jīng)實(shí)驗(yàn)分析，假設(shè)3是正確的．
實(shí)驗(yàn)二：測(cè)定Cu₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
（4）取a g該固體粉末在空氣中充分加熱，待質(zhì)量不再變化時(shí)，稱其質(zhì)量為b g（b＞a），則混合物中Cu₂O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

9(b-a)

a

×100%

9(b-a)

a

×100%

．
實(shí)驗(yàn)三：利用該紅色粉末制取較純凈的膽礬（CuSO₃?5H₂O）
經(jīng)查閱資料得知，在溶液中通過調(diào)節(jié)溶液的酸堿性而使Cu²⁺、Fe²⁺、Fe³⁺分別生成沉淀的pH如下表：

物質(zhì)	Cu（OH）₂	Fe（OH）₂	Fe（OH）₃
開始沉淀pH	6.0	7.5	1.4
沉淀完全pH	13	14	3.7

實(shí)驗(yàn)室可供選擇試劑有：A．氨水 B．H₂O₂ C．NaOH D．Cu₂（OH）₂CO₃
該實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：

（5）請(qǐng)回答：
①試劑1為

B

（從可供選擇試劑中選擇并填出對(duì)應(yīng)字母編號(hào)，②同）；
②試劑2為

D

；
③固體X的化學(xué)式為

Fe（OH）₃

；
④操作I為

加熱濃縮，冷卻結(jié)晶

．

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