（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：
①在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、20mL環(huán)己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按左上圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷-乙醇-水會(huì)形成“共沸物”（沸點(diǎn)62.6℃）蒸餾出來。再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
②反應(yīng)結(jié)束，打開旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。
③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
④用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并有機(jī)層。加入氯化鈣，對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾（裝置如圖所示）。低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
⑤檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86mL.
回答下列問題：
⑴步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是             。
⑵步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在       。

（10分）苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25mL乙醇（過量）、20mL環(huán)己烷，以及4mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按左上圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70℃加熱回流2h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷-乙醇-水會(huì)形成“共沸物”（沸點(diǎn)62.6℃）蒸餾出來。再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束，打開旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。

④用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25mL乙醚萃取分液，然后合并有機(jī)層。加入氯化鈣，對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行蒸餾（裝置如圖所示）。低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。

⑤檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86mL.

回答下列問題：

⑴步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是              。

⑵步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在        。

A．65～70℃   B. 78～80℃    C. 85～90℃   D. 215～220℃

⑶若Na₂CO₃加入不足，在步驟④蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是              。

⑷蒸餾裝置圖中儀器A的名稱是        ，在步驟④中加入氯化鈣的作用是        。

⑸該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的產(chǎn)率為        。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機(jī)合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：

*苯甲酸在100 ℃會(huì)迅速升華。

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應(yīng)時(shí)環(huán)己烷—乙醇—水會(huì)形成“共沸物”（沸點(diǎn)62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。

b．反應(yīng)結(jié)束，打開旋塞放出分水器中液體后，關(guān)閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。

d．用分液漏斗分出有機(jī)層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機(jī)層。加入氯化鈣，對(duì)粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。

e．檢驗(yàn)合格，測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。

回答下列問題：

（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。

②步驟b中應(yīng)控制餾分的溫度在________。

A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃

③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。

（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時(shí)，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。

（3）關(guān)于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。

A．水溶液中加入乙醚，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來，用力振搖

B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣

C．經(jīng)幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層

D．放出液體時(shí)，需將玻璃塞上的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔

（4）該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為________。