Question

12．某燒堿樣品中含有少量不與酸作用的可溶性雜質，為了測定其純度，進行以下滴定操作：
A．在250mL容量瓶中定容成250mL燒堿溶液
B．用移液管移取25mL燒堿溶液于錐形瓶中并滴加幾滴甲基橙指示劑
C．在天平上準確稱取燒堿樣品Wg，在燒杯中加蒸餾水溶解
D．將物質的量濃度為M mol/L的標準H₂SO₄溶液裝入酸式滴定管，調整液面，記下開始刻度為V₁mL
E．在錐形瓶下墊一張白紙，滴定到終點，記錄終點刻度為V₂mL
回答下列問題：
（1）正確的操作步驟的順序是（用字母填寫）C→A→B→D→E；．
（2）操作E中的錐形瓶下墊一張白紙的作用是便于準確判斷終點時顏色的變化情況．
（3）滴定終點時錐形瓶內(nèi)溶液顏色變化是溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復為原來的顏色．
（4）若酸式滴定管沒有用標準H₂SO₄潤洗，會對測定結果有何影響偏高（填“偏高”“偏低”或“無影響”，其它操作均正確）
（5）該燒堿樣品的純度計算式是$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$%．

Answer 1

分析 （1）實驗時應先稱量一定質量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，滴加指示劑，然后用標準液進行滴定；
（2）因錐形瓶下墊一張白紙使滴定終點顏色變化更明顯，便于分辨；
（3）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4，溶液顏色發(fā)生變化，且半分鐘內(nèi)不再恢復；
（4）根據(jù)c（待測）=$\frac{c（標）×V（標）}{V（待測）}$分析不當操作對V（標準）的影響，以此判斷濃度的誤差；
（5）根據(jù)消耗硫酸的體積和物質的量濃度利用關系式：H₂SO₄～2NaOH求出氫氧化鈉的物質的量，再計算燒堿樣品的純度．

解答 解：（1）實驗時應先稱量一定質量的固體，溶解后配制成溶液，量取待測液與錐形瓶中，滴加指示劑，然后用標準液進行滴定，正確的操作步驟的順序是C→A→B→D→E；
故答案為：C→A→B→D→E；
（2）因錐形瓶下墊一張白紙使滴定終點顏色變化更明顯，便于準確判斷終點時顏色的變化情況；
故答案為：便于準確判斷終點時顏色的變化情況；
（3）指示劑為甲基橙，變色范圍為3.1-4.4，終點時pH約為4.4，溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復為原來的顏色；
故答案為：溶液由黃色變?yōu)槌壬�，且半分鐘�?nèi)不恢復為原來的顏色；
（4）若酸式滴定管沒有用標準H₂SO₄潤洗，H₂SO₄被稀釋，濃度偏小，造成V（標準）增大，c（待測）=$\frac{c（標）×V（標）}{V（待測）}$分析，可知c（待測）偏高；
故答案為：偏高；
（5）滴到消耗的硫酸為n（硫酸）=cV=（V₂-V₁）×10^-3L×cmol/L，根據(jù)關系式：H₂SO₄～2NaOH可知，n（NaOH）=2n（硫酸）=2c（V₂-V₁）×10^-3mol，所以原來樣品中氫氧化鈉的物質的量為：2c（V₂-V₁）×10^-3mol×$\frac{250}{25}$=2c（V₂-V₁）×10^-2mol，則樣品中氫氧化鈉的質量為m（NaOH）=nM=80c（V₂-V₁）×10^-2g，則該燒堿樣品的純度為：$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）×1{0}^{-2}g}{mg}$×100%=$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$%，
故答案為：$\frac{80c（{V}_{2}-{V}_{1}）}{m}$%．

點評 本題主要考查了酸堿中和滴定的操作、誤差分析以及有關的化學計算，難度中等，掌握中和滴定的原理是解題的關鍵．