Question

實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法(HCHO)測(cè)定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：
4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時(shí)，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋消耗NaOH與 l mol H^＋相當(dāng)］，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟I 稱取樣品1.500 g。
步驟II 將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟III 移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。按上述操作方法再重復(fù)2次。
(1)根據(jù)步驟III填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積________________(填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”)
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察____________
(A)滴定管內(nèi)液面的變化    (B)錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由_________色變成_________色。
(2)滴定結(jié)果如下表所示：

滴定 次數(shù)	待測(cè)溶液的體積 /mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的平均值V="__________mL;" 若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010 mol·L^－1，則250 mL溶液中的n(NH₄⁺)=__________mol,該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_____。

Answer 1

(1)①偏高（2分）。  ②無(wú)影響（2分）    ③B（2分）。   ④無(wú)（1分）；               粉紅(或淺紅) （1分）。  (2) 20.00 （1分） 0.0202 （1分） 18.85%。（1分）

略