Question

【題目】乙酰乙酸乙酯是有機(jī)合成中非常重要的原料，實驗室制備乙酰乙酸乙酯的反應(yīng)原理、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下所示：

實驗步驟：

Ⅰ.合成：向三頸燒瓶中加入9.8ml無水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切細(xì)的金屬鈉。水浴加熱反應(yīng)液，緩慢回流約2h至金屬鈉全部反應(yīng)完。停止加熱，冷卻后向反應(yīng)混合物中加入50%乙酸至反應(yīng)液呈弱酸性。

Ⅱ.分離與提純：

①向反應(yīng)混合物中加入等體積的飽和食鹽水，分離得到有機(jī)層。

②水層用5mL無水乙酸乙酯萃取，分液。

③將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸餾得到乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

④蒸餾粗產(chǎn)品得到乙酰乙酸乙酯3.9g。

(1)球形冷凝管中冷卻水從______（填“上”或“下”）口進(jìn)入，上方干燥管中盛無水CaCl2，其作用是________。

(2)實驗室制備乙酰乙酸乙酯時，通常在無水乙酸乙酯中加入微量的無水乙醇，其作用是___。

(3)分離與提純操作①中使用的分離儀器是________。加入飽和食鹽水的作用是 _______。

(4)分離與提純操作③用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 _______。

(5)本實驗的產(chǎn)率為_______ %（結(jié)果保留兩位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】下 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置 乙醇與鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，乙醇鈉作催化劑，加快反應(yīng)速率 分液漏斗 鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層 除去乙酸 60

【解析】

（1）冷卻水從下口進(jìn)，從上口出，冷凝效果較好；無水CaCl2為干燥劑，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置；
（2）乙醇與鈉反應(yīng)生成乙醇鈉；
（3）分離互不相溶且密度不同的兩種液體的操作方法為分液；加入飽和食鹽水的作用是鹽析；
（4）飽和NaHCO3溶液與乙酸反應(yīng)，結(jié)合分離提純的思路分析；
（5）9.8mL無水乙酸乙酯的質(zhì)量為：9.8mL×0.9g/mL=8.82g，根據(jù)理論上生成乙酰乙酸乙酯的質(zhì)量，結(jié)合蒸餾粗產(chǎn)品得到乙酰乙酸乙酯3.9g可計算出本實驗的產(chǎn)率。

(1)為增加冷凝效果，球形冷凝管的冷卻水從下口進(jìn)入，從上口出；上方干燥管中盛有無水CaCl2，其作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，

故答案為：下； 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置；

(2)實驗室制備乙酰乙酸乙酯時，裝置中有切細(xì)的金屬鈉，加入微量的無水乙醇，其作用是乙醇與鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，乙醇鈉作催化劑，加快反應(yīng)速率，

故答案為：乙醇與鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，乙醇鈉作催化劑，加快反應(yīng)速率；

(3)分離互不相溶且密度不同的兩種液體對應(yīng)的操作為分液，使用的分離儀器是分液漏斗；加入飽和食鹽水的作用是鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層，

故答案為：分液漏斗；鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層；

(4)混合后的有機(jī)層中含有乙酸，NaHCO3與乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉溶于水，乙酸鈉難溶于乙酰乙酸乙酯，分離與提純操作③用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是除去乙酸，

故答案為：除去乙酸；

(5)9.8mL無水乙酸乙酯的質(zhì)量為：9.8mL×0.9g/mL=8.82g，理論上生成乙酰乙酸乙酯的質(zhì)量為：g=6.51g，蒸餾粗產(chǎn)品得到乙酰乙酸乙酯3.9g，則本實驗的產(chǎn)率為： ×100%≈60%，

故答案為：60。