Question

3．已知下表所示數(shù)據(jù)：

物質(zhì)	熔點(diǎn)（℃）	沸點(diǎn)（℃）	密度（g•cm-3）
乙醇	-117.3	78.5	0.79
乙酸	16.6	117.9	1.05
乙酸乙酯	-83.6	77.5	0.90
濃硫酸		338.0	1.84

某學(xué)生實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯的主要步驟如下：
①在30mL的大試管A中按體積比2：3：3配制濃硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液．
②按如圖連接好裝置（裝置氣密性良好），用小火均勻加熱裝有混合液的大試管 5～10 min．
③待試管B收集到一定量產(chǎn)物后停止加熱，撤出試管B并用力振蕩，然后靜置待分層．
④分離出乙酸乙酯層，洗滌、干燥．
請根據(jù)題目要求回答下列問題：
（1）配制該混合液的主要操作步驟為在一個(gè)30 mL的大試管中注入3 mL乙醇，再分別緩緩加入2 mL濃硫酸、3mL 乙酸（乙醇和濃硫酸的加入順序不可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻．
（2）導(dǎo)管不能插入到Na₂CO₃溶液中的原因是防止倒吸回流現(xiàn)象的發(fā)生．
（3）步驟②中需要小火均勻加熱，其主要原因是反應(yīng)物乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低，若用大火加熱，反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸出而大量損失，而且溫度過高可能發(fā)生更多的副反應(yīng)．
（4）指出步驟③所觀察到的現(xiàn)象：試管B中的液體分成上下兩層，上層無色，下層為紅色液體，振蕩后下層液體的紅色變淺；
（5）充分振蕩試管，然后靜置，待液體分層后，分液得到的上層液體即為乙酸乙酯．分離出乙酸乙酯層后，可以用用B洗滌．
A．乙醇          B．飽和食鹽水
C．碳酸鈉溶液  D．NaOH溶液．

Answer 1

分析 （1）從濃硫酸溶于水放熱和加熱時(shí)試管內(nèi)液體的體積不超過試管容積的1/3”分析，加入藥品時(shí)，為防止酸液飛濺，應(yīng)先加入乙醇再加入濃硫酸和乙酸；
（2）根據(jù)粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物中各自的性質(zhì)，進(jìn)行解答；
（3）有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)多，且乙酸和乙醇易揮發(fā)；
（4）根據(jù)乙酸的酸性和乙酸乙酯難溶于飽和碳酸鈉分析；
（5）根據(jù)乙酸乙酯的性質(zhì)，分離出乙酸乙酯層后，用飽和食鹽水除去飽和的碳酸鈉以及少量的乙醇．

解答 解：（1）濃硫酸溶于水放出大量的熱，乙醇中含有少量水，應(yīng)將濃硫酸加入到乙醇中，防止硫酸溶解時(shí)放出大量的熱導(dǎo)致液體飛濺，另外，加熱時(shí)，試管內(nèi)液體的體積不超過試管容積的1/3”，加入藥品的順序?yàn)樵谝粋�(gè)30mL大試管中注入3mL乙醇，再分別緩緩加入2mL濃硫酸和3mL乙酸（乙酸和濃硫酸的加入順序可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻（藥品總用量不能超過10mL），
故答案為：在一個(gè)30 mL的大試管中注入3 mL乙醇，再分別緩緩加入2 mL濃硫酸、3mL乙酸（乙醇和濃硫酸的加入順序不可互換），邊加邊振蕩試管使之混合均勻；
（2）乙酸乙酯中混有乙醇和乙酸，二者易溶于水而產(chǎn)生倒吸，導(dǎo)管不能插入到Na₂CO₃溶液中，防止倒吸回流現(xiàn)象的發(fā)生，
故答案為：防止倒吸；
（3）有機(jī)反應(yīng)副反應(yīng)多，且乙酸和乙醇的沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，如果加熱溫度過高易引起更多的副反應(yīng)和導(dǎo)致乙酸和乙醇的大量揮發(fā)，
故答案為：反應(yīng)物乙醇、乙酸的沸點(diǎn)較低，若用大火加熱，反應(yīng)物隨產(chǎn)物蒸出而大量損失，而且溫度過高可能發(fā)生更多的副反應(yīng)；
（4）碳酸鈉水解呈堿性，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，密度比水小，有香味，振蕩時(shí)乙酸和碳酸鈉反應(yīng)而使溶液紅色變淺，
故答案為：試管B中的液體分成上下兩層，上層無色，下層為紅色液體，振蕩后下層液體的紅色變淺；
（5）分離出乙酸乙酯層后，乙酸乙酯中含有極少量的乙醇和飽和碳酸鈉，用乙醇洗滌引入新的雜質(zhì)，用飽和食鹽水能和乙醇飽和碳酸鈉互溶，且與乙酸乙酯分層，
用碳酸鈉溶液，碳酸鈉雜質(zhì)無法去除，用NaOH溶液乙酸乙酯在堿性條件下發(fā)生水解反應(yīng)，產(chǎn)品損耗，所以選擇飽和食鹽水，
故選B．

點(diǎn)評 本題主要考查了乙酸乙酯的制備，掌握乙酸乙酯的制備原理，注意分離出乙酸乙酯層后產(chǎn)品的洗滌為易錯點(diǎn)，題目難度中等．