Question

【題目】“結(jié)晶玫瑰”具有強(qiáng)烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑，其化學(xué)名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常以三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：

操作步驟如下：

請根據(jù)以上信息，回答下列問題：

(1)加料時，應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和酷酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并______，待混合均勻后，最適宜的加熱方式為______(填“水浴加熱”或“油浴加熱”)。

(2)粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶攻瑰與少量_______(填名稱)的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)。請完成表中內(nèi)容：

序號	實(shí)驗(yàn)方案	實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象	結(jié)論
①	將粗產(chǎn)品溶解在中，按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1：__混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解	得到無色溶液
②	將步驟1所得溶液____________抽濾	得到白色晶體
③	干燥步驟2所得白色晶體，____________	_____________	白色晶體是結(jié)晶玫瑰

(3)4．51g三氯甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰4.68g，則產(chǎn)率是________(小數(shù)點(diǎn)后保留兩位有效數(shù)字)。

Answer 1

【答案】(不斷)攪拌 油浴加熱 三氯甲基苯基甲醇 100/a 冷卻結(jié)晶 熔點(diǎn) 白色晶體在88℃左右完全熔化 87. 48%

【解析】

（1）濃硫酸加入需要攪拌，可以開啟磁力攪拌器；反應(yīng)在110°C進(jìn)行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；

（2）在制取乙酸三氯甲基苯甲酯的反應(yīng)中總共涉及到四種物質(zhì)，根據(jù)有機(jī)反應(yīng)的特點(diǎn)，反應(yīng)很難完全轉(zhuǎn)化成生成物，其中乙酐和乙酸都是能溶于水的，所以在制得的粗產(chǎn)品中有少量反應(yīng)物三氯甲基苯基甲醇；

①因?yàn)榻Y(jié)晶玫瑰在乙醇中的溶解度為ag，要保證產(chǎn)品全部溶解，所以1g結(jié)晶玫瑰需要乙醇a/100g；

②要將結(jié)晶玫瑰從乙醇中析出，讓三氯甲基苯基甲醇留在乙醇中，要冷卻結(jié)晶再抽濾；

③通過測其熔點(diǎn)判斷得到的產(chǎn)物；

(3) 根據(jù)反應(yīng)方程式計算出結(jié)晶玫瑰理論產(chǎn)量，再根據(jù)產(chǎn)率=實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量×100%計算。

（1）濃硫酸加入溶解放熱需要攪拌防止局部受熱沸騰，反應(yīng)在110°C進(jìn)行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；故答案為：攪拌；油浴加熱；

待反應(yīng)完全后，反應(yīng)液倒入冰水中降溫，由于結(jié)晶玫瑰熔點(diǎn)為88℃，不溶于水；醋酸酐溶于水形成乙酸，而三氯甲基苯基甲醇不能在水中溶解，所以粗產(chǎn)品的成分是結(jié)晶玫瑰與少量三氯甲基苯基甲醇, 故答案為：三氯甲基苯基甲醇；

①結(jié)晶玫瑰與三氯甲基苯基甲醇都能在乙醇中溶解，所以將粗產(chǎn)品溶解在乙醇中，結(jié)晶玫瑰在70℃時在乙醇中溶解度為ag,所以按粗產(chǎn)品、溶劑的質(zhì)量比為1: 100/a混合，用水浴加熱到70℃回流溶劑使粗產(chǎn)品充分溶解, 故答案為：100/a；

②將步驟1所得溶液進(jìn)行冷卻結(jié)晶，然后抽濾即可得到較純凈的結(jié)晶玫瑰, 故答案為：冷卻結(jié)晶；

③干燥步驟2所得白色晶體，加熱測其熔點(diǎn)，看到白色晶體在88℃左右完全熔化,就證明了該白色晶體是結(jié)晶玫瑰, 故答案為：熔點(diǎn); 白色晶體在88℃左右完全熔化；

（3）三氯甲基苯基甲醇的物質(zhì)的量為4．51g ÷225.5g/mol=0.02mol，所以理論上得到的結(jié)晶玫瑰質(zhì)量為0.02mol ×267. 5g/mol =5.35g,而實(shí)際得到的質(zhì)量為4.68g，所以產(chǎn)率為(4.68g÷5.35g)×100% =87.48%,故答案為：87.48%。